超高纯稀土氟化钇的制备工艺

doi:10.19894/j.issn.1000-0518.250345

摘要/Abstract

摘要：

本文对超高纯氟化钇（YF₃）的制备工艺开展了系统性研究，重点探讨原料预处理工艺并筛选最佳氟化剂。通过改变Y₂O₃的球磨时间、转速及烧结温度等参数，结合X射线衍射（XRD）、热重分析（TGA）、粒度测试及Zeta电位等表征手段，确定了最优的预处理工艺条件。将预处理后的Y₂O₃粉末分别与3种氟化剂（NH₄HF₂、HF气体及KF）进行氟化反应，通过XRD、X射线光电子能谱分析仪（XPS）、TGA、粒度、Zeta电位、扫描电子显微镜（SEM）、电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）及氧含量测定等多种表征手段系统对比了不同氟化剂制备的YF₃性能。结果表明，以HF气体为氟化剂时制备的YF₃综合性能最优，其晶体结构完整，氟化程度充分。 Fe和Nd杂质质量分数分别为0.0021%和0.0002%，Cr质量分数为4.58×10^-6%，氧质量分数仅为0.0052%，且颗粒分散性良好，无明显团聚现象。本研究在实现原料节约、成本降低的同时，成功制备出可应用于高端技术领域中的超高纯YF₃，为超高纯YF₃的制备提供了研究思路。

关键词: 超高纯稀土氟化钇, 氟化物制备, 杂质含量

Abstract:

This paper conducts a systematic study on the preparation process of ultra-high-purity yttrium fluoride （YF₃）， with a focus on the pretreatment of raw materials and the screening of the optimal fluorinating agent. By altering parameters such as the ball milling time， rotational speed， and sintering temperature of Y₂O₃， and combining characterization methods including X-ray diffraction （XRD）， thermogravimetric analysis （TGA）， particle size testing， and Zeta potential measurement， the optimal pretreatment conditions were determined. The pretreated Y₂O₃ powder was subjected to fluorination with three fluorinating agents， namely NH₄HF₂， HF gas and KF. The properties of YF₃ prepared using different fluorinating agents were systematically compared via various characterization methods， including XRD， X-ray photoelectron spectroscopy （XPS）， TGA， particle size analysis， Zeta potential measurement， scanning electron microscopy （SEM）， inductively coupled plasma-mass spectrometry （ICP-MS）， and oxygen content determination. The results show that the YF₃ prepared using HF gas as the fluorinating agent exhibits the optimal comprehensive performance， with a complete crystal structure and adequate fluorination degree. The mass fractions of Fe， Nd and Cr impurities are 0.0021%， 0.0002%， and 6.65×10^-6%， respectively， while the mass fraction of oxygen is only 0.0052%. Moreover， the particles are well-dispersed with no obvious agglomeration. This research not only achieves raw material conservation and cost reduction but also successfully prepares ultra-high-purity yttrium fluoride applicable to high-end technical fields， providing a research gramework for the preparation of ultra-high-purity YF₃.

Key words: Ultra-high purity rare earth yttrium fluoride, Preparation of fluoride, Impurity content

中图分类号:

O614

王新宇, 于洋, 田龙, 曾繁明, SHELEG Valery-Konstantinovich, KRAVCHUK Marina-Anatolyevna, 宋术岩, 冯婧, 张洪杰. 超高纯稀土氟化钇的制备工艺[J]. 应用化学, 2025, 42(12): 1608-1618.

Xin-Yu WANG, Yang YU, Long TIAN, Fan-Ming ZENG, Valery-Konstantinovich SHELEG, Marina-Anatolyevna KRAVCHUK, Shu-Yan SONG, Jing FENG, Hong-Jie ZHANG. Preparation Process of Ultra-High Purity Rare Earth Yttrium Fluoride[J]. Chinese Journal of Applied Chemistry, 2025, 42(12): 1608-1618.

图/表 11

图1 不同烧结温度下Y2O3的XRD图（A）和28.5~30（°）范围的局部放大图（B）

Fig.1 XRD patterns of Y2O3 at different sintering temperatures （A） and a magnified view of 28.5~30（°） area （B）

图2 Y2O3的TG-DSC曲线

Fig.2 TG-DSC curves of Y2O3

图3 Y2O3在不同烧结温度下的粒度图（A）和Zeta电位图（B）

Fig.3 Particle size distribution diagram （A） and Zeta potential diagram （B） of Y2O3 at different sintering temperatures

图4 1300 ℃-Y2O3在不同球磨时间下的粒度图（A）和Zeta电位图（B）； 1300 ℃-Y2O3在不同球磨转速下的粒度图（C）和Zeta电位图（D）

Fig.4 Particle size distribution diagram of Y2O3 at 1300 ℃ under different ball milling times （A） and Zeta potential diagram （B）； Particle size distribution diagram of Y2O3 at 1300 ℃ under different rotational speeds （C） and Zeta potential diagram （D）

图5 3种氟化剂制备YF3的XRD图

Fig.5 XRD patterns of YF3 prepared with three fluorinating agents

图6 以NH4HF2为氟化剂制备YF3的XPS谱图： Y3d（A）、F1s（B）和全谱（C）；以HF为氟化剂制备YF3的XPS谱图： Y3d（D）、F1s（E）和全谱（F）

Fig.6 XPS spectra of YF3 prepared with NH4HF2 as the fluorinating agent： Y3d （A）， F1s （B） and survey （C）； XPS spectra of YF3 prepared with HF as the fluorinating agent： Y3d （D）， F1s （E） and survey （F）

图7 不同氟化剂制备YF3的热重曲线

Fig.7 Thermogravimetric curves of YF3 prepared with different fluorinating agents

图8 不同氟化剂制备YF3的粒度分布图（A）和Zeta电位图（B）

Fig.8 Particle size distribution diagram （A） and Zeta potential diagram （B） of YF3 prepared with different fluorinating agents

图9 不同氟化剂制备YF3的扫描电子显微镜图像： NH4HF2 （A）、HF （B）和KF （C）

Fig.9 Scanning electron microscope images of YF3 prepared with different fluorinating agents： NH4HF2 （A）， HF （B） and KF （C）

表1 YF3中过渡金属的质量分数

Table 1 Mass fraction of transition metals in YF3

YF₃	w（Fe）/%	w（Nd）/%	w（Cr）/%
Y₂O₃+NH₄HF₂	0.003 0	0.000 2	5.29×10^-6
Y₂O₃+HF	0.002 1	0.000 2	4.58×10^-6
Y₂O₃+KF	0.004 2	0.000 9	6.65×10^-6

表2 不同氟化剂制备YF3的氧含量分析

Table 2 Analysis of oxygen content in YF3 prepared with different fluorinating agents

Preparation of YF₃ using different fluorinating agents	w（O）/%				Average/%
Y₂O₃+NH₄HF₂	0.007 1	0.005 5	0.008 6	0.006	0.006 8
Y₂O₃+HF	0.004 3	0.006 2	0.006 2	0.004 1	0.005 2
Y₂O₃+KF	0.018 2	0.013 4	0.015 4	0.010 4	0.014 4

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