五水硫酸铜晶体的制备及表征实验方法的优化

doi:10.19894/j.issn.1000-0518.240177

摘要/Abstract

摘要：

五水硫酸铜晶体的制备是无机化学实验中一个重要的综合性实验。本文设计了一组用铜粉与硫酸、硝酸反应制备五水硫酸铜的实验装置，对实验条件进行了探讨，通过X射线粉末衍射（XRD）和同步热分析对制备的五水硫酸铜的晶体结构和结晶水含量进行了分析。实验结果表明，经过对实验装置的改进和实验方法的优化，不仅显著提升了制备产物的纯度和产率，而且在反应过程中产生的NO和NO₂等有毒气体能够被NaOH溶液吸收，实现了对环境无污染的绿色化学实践。这种改进和优化既提高了实验效率和安全性，又促进了学生的实验技能和科学素养的提高。

关键词: 五水硫酸铜, 制备, 实验方法优化, 晶体, 组分分析

Abstract:

The preparation of copper sulfate pentahydrate （CuSO₄·5H₂O） crystals is an important comprehensive synthesis experiment in inorganic chemistry. In this paper， a set of experimental equipment for the preparation of copper sulfate pentahydrate by the reaction of copper powder with sulfuric acid （H₂SO₄） and nitric acid （HNO₃） was designed. The experimental conditions were discussed. The structure of recrystallization product and the content of crystal water were analyzed by X-ray powder diffractometer and synchronous thermal analyzer. The experimental results indicate that by improving the experimental apparatus and optimization of the experimental method， not only the purity and yield of the prepared product were significantly increased， but also toxic gases such as NO and NO₂ generated during the reaction process could be completely absorbed by the NaOH solution， thus achieving environmentally friendly green chemistry practices. This improvement and optimization not only increase the efficiency and safety of the experiment， but also promote the cultivation of students' experimental skills and scientific literacy.

Key words: Copper sulfate pentahydrate, Preparation, Experimental method optimization, Crystal, Compositional analysis

中图分类号:

O614.8

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图/表 19

图1 五水硫酸铜晶体的球棍模型

Fig.1 Ball-and-stick model of copper sulfate pentahydrate crystal

图2 制备五水硫酸铜的实验装置

Fig.2 Experimental apparatus for the preparation of copper sulfate pentahydrate

图3 （A）酒精灯加热至溶液出现晶膜、（B）酒精灯和（C）水浴加热至溶液为20 mL时制备的CuSO4·5H2O-C；（D）水浴加热（A）的溶液、（E）酒精灯加热（B）的溶液和（F）水浴加热（C）的溶液至10 mL时重结晶制备的CuSO4·5H2O-R晶体

Fig.3 The CuSO4·5H2O-C crystals were prepared （A） by heating a solution with an alcohol lamp until a crystalline film formed， and by heating solutions to 20 mL with （B） an alcohol lamp and （C） a water bath； CuSO4·5H2O-R crystals were recrystallized by reducing the volume of the respective crude crystal solutions to 10 mL：（D） water bath heating of solution （A），（E） alcohol lamp heating of solution （B）， and （F） water bath heating of solution （C）

表1 加热方式对产物的影响

Table 1 Effect of heating mode on product

编号	1	2	3
CuSO₄溶液的加热方式	酒精灯加热至出现晶膜	酒精灯加热至溶液为20 mL	水浴加热至溶液为20 mL
CuSO₄·5H₂O-C颜色	浅蓝色	蓝色	蓝色
m（CuSO₄·5H₂O-C）/g	8.59	11.20	11.56
y（CuSO₄·5H₂O-R）/%	72.88	95.02	98.07
m（CuSO₄·5H₂O-C）/g	6.00	6.00	6.00
CuSO₄·5H₂O-R颜色	蓝色	蓝色	蓝色
m（CuSO₄·5H₂O-R）/g	4.85	5.19	5.26
y（CuSO₄·5H₂O-R）/%	58.91	82.19	85.97

图4 （a）酒精灯加热至溶液出现晶膜、（b）酒精灯和（c）水浴加热至溶液为20 mL时制备的CuSO4·5H2O-C以及（d）水浴加热（a）的粗晶体溶液、（e）酒精灯加热（b）的粗晶体溶液和（f）水浴加热（c）的粗晶体溶液至10 mL时重结晶制备的CuSO4·5H2O-R晶体的XRD图

Fig.4 XRD patterns of CuSO4·5H2O-C crystals prepared by （a） heating with an alcohol lamp until a crystalline film appears on the surface and by heating the solution to 20 mL using （b） an alcohol lamp and （c） a water bath heating method； XRD patterns of CuSO4·5H2O-R crystals prepared by reducing the volume of the respective crude crystal solutions to 10 mL：（d） water bath heating of solution （a），（e） alcohol lamp heating of solution （b）， and （f） water bath heating of solution （c）

图5 水浴温度分别为（A） 30、（B） 50、（C） 70和（D） 90 ℃时制备的CuSO4·5H2O-R

Fig.5 The CuSO4·5H2O-R crystals were prepared at water bath temperatures of （A） 30，（B） 50，（C） 70 and （D） 90 ℃， respectively

表2 水浴温度对产物的影响

Table 2 Effect of water bath temperature on products

编号	4	5	6	7
T（H₂O）/℃	30	50	70	90
CuSO₄·5H₂O-C颜色	蓝色	蓝色	蓝色	蓝色
m（CuSO₄·5H₂O-C）/g	11.37	11.46	11.43	11.39
y（CuSO₄·5H₂O-C）/%	96.46	97.23	96.97	96.63
m（重结晶用CuSO₄·5H₂O-C）/g	6.00	6.00	6.00	6.00
CuSO₄·5H₂O-R颜色	蓝色	蓝色	蓝色	蓝色
m（CuSO₄·5H₂O-R）/g	5.25	5.32	5.31	5.25
y（CuSO₄·5H₂O-R）/%	84.40	86.21	85.82	84.55

图6 水浴温度分别为（a） 30、（b） 50、（c） 70和（d） 90 ℃时制备的CuSO4·5H2O-R的XRD图

Fig.6 The XRD patterns of CuSO4·5H2O-R crystals prepared at water bath temperatures of （a） 30，（b） 50，（c） 70 and （d） 90 ℃， respectively

图7 在H2SO4溶液浓度分别为（A） 3、（B） 6和（C） 9 mol/L条件下制备的CuSO4·5H2O-R

Fig.7 The CuSO4·5H2O-R crystals prepared under conditions of H2SO4 solution concentrations of （A） 3，（B） 6 and （C） 9 mol/L， respectively

表3 硫酸浓度对产物的影响

Table 3 Effect of sulfuric acid solution concentration on products

编号	5	8	9
c（H₂SO₄）/（mol·L^-1）	3	6	9
CuSO₄·5H₂O-C颜色	蓝色	蓝色	蓝色
m（CuSO₄·5H₂O-C）/g	11.46	11.36	11.39
y（CuSO₄·5H₂O-C）/%	97.23	96.38	96.63
m（重结晶所用CuSO₄·5H₂O-C）/g	6.00	6.00	6.00
CuSO₄·5H₂O-R颜色	蓝色	蓝色	蓝色
m（CuSO₄·5H₂O-R）/g	5.32	5.34	5.30
y（CuSO₄·5H₂O-R）/%	86.21	85.78	85.36

图8 H2SO4溶液浓度分别为（a） 3、（b） 6和（c） 9 mol/L时制备的CuSO4·5H2O-R的XRD图

Fig.8 XRD patterns of CuSO4·5H2O-R crystals prepared at H2SO4 solution concentrations of （a） 3，（b） 6 and （c） 9 mol/L， respectively

图9 浓HNO3溶液体积分别为（A） 3、（B） 6、（C） 9和（D） 12 mL时制备的CuSO4·5H2O-R

Fig.9 The CuSO4·5H2O-R crystals prepared at concentrated HNO3 solution volumes of （A） 3，（B） 6，（C） 9 and （D） 12 mL， respectively

表4 浓硝酸体积对产物的影响

Table 4 Effect of concentrated HNO3 volume on the products

编号	5	10	11	12
V（浓HNO₃）/mL	6	3	9	12
CuSO₄·5H₂O-C颜色	蓝色	蓝色	蓝色	蓝色
m（CuSO₄·5H₂O-C）/g	11.46	11.43	11.41	11.37
y（CuSO₄·5H₂O-C）/%	97.23	96.97	96.80	96.46
m（重结晶用CuSO₄·5H₂O-C）/g	6.00	6.00	6.00	6.00
CuSO₄·5H₂O-R颜色	蓝色	蓝色	蓝色	蓝色
m（CuSO₄·5H₂O-R）/g	5.32	5.20	5.27	5.15
y（CuSO₄·5H₂O-R）/%	86.21	84.04	85.02	82.79

图10 浓HNO3溶液体积分别为（a） 3、（b） 6、（c） 9和（d） 12 mL时制备的CuSO4·5H2O-R的XRD图

Fig.10 XRD patterns of CuSO4·5H2O-R crystals prepared at concentrated HNO3 solution volumes of （a） 3，（b） 6，（c） 9 and （d） 12 mL， respectively

图11 在（A） 3和（B） 6 mol/L HNO3溶液存在条件下制备的CuSO4·5H2O-R

Fig.11 The CuSO4·5H2O-R crystals prepared in the presence of （A） 3 and （B） 6 mol/L HNO3 solutions， respectively

表5 硝酸浓度对产物的影响

Table 5 Effect of HNO3 concentration on products

编号	13	14
c（HNO₃）/（mol·L^-1）	3	6
V（HNO₃）/mL	15	15
CuSO₄·5H₂O-C颜色	蓝色	蓝色
m（CuSO₄·5H₂O-C）/g	11.60	11.54
y（CuSO₄·5H₂O-C）/%	98.41	97.90
m（重结晶用CuSO₄·5H₂O-C）/g	6.00	6.00
CuSO₄·5H₂O-R颜色	蓝色	蓝色
m（CuSO₄·5H₂O-R）/g	5.23	5.20
y（CuSO₄·5H₂O-R）/%	85.78	84.85

图12 在（a） 3和（b） 6 mol/L HNO3溶液存在条件下所制备的CuSO4·5H2O-R的XRD图

Fig.12 XRD patterns of CuSO4·5H2O-R crystals prepared in the presence of （a） 3 and （b） 6 mol/L HNO3 solutions， respectively

图13 所制备的部分CuSO4·xH2O晶体的热重分析图

Fig.13 Thermogravimetric analysis diagram of some prepared CuSO4·xH2O crystals

表 6 所选取的3个CuSO4·xH2O晶体样品的质量及失去水分子数

Table 6 The mass of the three selected CuSO4·xH2O crystal samples and the number of water molecules lost

编号	5		13		14
编号	m（CuSO₄·xH₂O）/mg	失去H₂O/个	m（CuSO₄·xH₂O）/mg	失去H₂O/个	m（CuSO₄·xH₂O）/mg	失去H₂O/个
升温前	13.33366	0	12.56798	0	13.06236	0
94 ℃	11.36896	1.531	10.80421	1.446	11.37396	1.315
104 ℃	11.33269	1.594	10.73752	1.510	11.33377	1.351
128 ℃	9.51743	3.552	9.06845	3.419	9.54741	3.261
208 ℃	9.43013	3.667	9.00937	3.499	9.48985	3.335
256 ℃	8.54975	4.957	8.16050	4.784	8.58863	4.615
618 ℃	8.53085	4.988	8.04777	4.979	8.46873	4.806

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