多种分析方法测定邻氯代苯亚甲基丙二腈的纯度

doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2020.07.200008

摘要/Abstract

摘要： 采用差示扫描量热单峰法对邻氯代苯亚甲基丙二腈(西埃斯)的纯度进行了测定,通过对升温速率的优化,采用密闭不锈钢耐压池,降低了西埃斯本身挥发性的影响,获得了不同质量样品的纯度值,并与高效液相色谱、气相色谱-质谱和核磁共振等方法的测定结果进行了比较。结果表明:差示扫描量热单峰法、高效液相色谱法、气相色谱质谱法和核磁共振法测定的纯度值分别为99.89%、99.92%、99.25%和95.0％,测定结果最大相差4.92％。并讨论了不同分析方法产生偏差的原因。

关键词: 西埃斯, 差示扫描量热, 高效液相色谱, 核磁共振, 纯度

Abstract: The purity of o-chlorobenzylidene malononitrile (CS) was measured by differential scanning calorimeter (DSC) using the monopeak method. Considering the volatility of CS, the experiment was conducted by optimization of different heating rates and different qualities. Meanwhile, the purity of CS was also tested by high performance liquid chromatography (HPLC), gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR). We compared their difference. The purities of CS are 99.89％, 99.92％, 99.25％, and 94.0％ by DSC, HPLC, GC-MS and NMR, respectively, and the maximum discrepancy is 4.92％. We also discuss the reason for the differences.

Key words: 2-chlorobenzalmalononitrile, differential scanning calorimeter, high performance liquid chromatography, nuclear magnetic resonance, purity

汪海涛, 刘海锋, 刘艳, 赵文博, 高润利, 段晶钟, 张远鹏. 多种分析方法测定邻氯代苯亚甲基丙二腈的纯度[J]. 应用化学, 2020, 37(7): 810-815.

WANG Haitao, LIU Haifeng, LIU Yan, ZHAO Wenbo, GAO Runli, DUAN Jingzhong, ZHANG Yuanpeng. Determination of the Purity of o-Chlorobenzylidene Malononitrile by Multiple Analysis Methods[J]. Chinese Journal of Applied Chemistry, 2020, 37(7): 810-815.

参考文献

[1] Olajos E J,Salem H. Riot Control Agents:Pharmacology, Toxicology, Biochemistry and Chemistry[J]. J Appl Toxicol,2001,21:355-391.
[2] QU Ganglian,PAN Rongrong,MA Guohua. Application of Orthogonal Experimental Design in Optimizing the Desorption Condition of o-Chlorobenzylidene Malononitrile[J]. Chem Anal Meterage,2007,27(3):47-49(in Chinese).
曲刚莲,潘荣荣,马果花. 正交试验法优化CS汽化吸附条件[J]. 化学分析计量,2007,27(3):47-49.
[3] HUANG Chaoqun,SHI Hongxing,PENG Wenlian,et al. Formation Condition of Hazardous Products in the Pyrolysis and Combustion Progress of CS by TOF-MS[J]. Safety Environ Eng,2017,24(3):97-102(in Chinese).
黄超群,史红星,彭文联,等. 基于TOF-MS技术对西埃斯热解燃烧过程中有害产物生成条件的研究[J]. 安全与环境工程,2017,24(3):97-102.
[4] HUANG Chaoqun,SHI Hongxing,PENG Wenlian,et al. On line Analysis Research of the Pyrolysis Products in the Combustion Progress of CS Based on PET-TOF-MS[J]. Mod Sci Instrum,2017,(2):67-71(in Chinese).
黄超群,史红星,彭文联,等. 基于PET-TOF-MS在西埃斯燃烧产物实时在线监测研究[J]. 现代分析仪器,2017,(2):67-71.
[5] WANG Geng,LI Yanli,WANG Xuhong,et al. Determination of CS by Ultraviolet Spectrophotometry[J]. Chinese J Spectrosc Lab,2013,30(3):1029-1031(in Chinese).
王庚,李艳丽,王绪宏,等. 二极管阵列紫外分光光度法测定西埃斯[J]. 光谱实验室,2013,30(3):1029-1031.
[6] WANG Hongying,HAO Huanming,MU Yinglin,et al. Determination of Irritang Agents in Lachrymator by Gas Chromatorgraphy[J]. Anal Instrum,2012,30(4):30-32(in Chinese).
王红英,郝焕明,牟瑛琳,等. 气相色谱法测定催泪喷射剂中的刺激组分[J]. 分析仪器,2012,30(4):30-32.
[7] CHEN Qing,WEI Borong,BAO Dejun. Determination of Purity of Samples by Monopeak Method of Differential Scanning Calorimetry[J]. Anal Instrum,2005,30(3):42-46(in Chinese).
陈青,魏伯荣,包德君. 差示扫描量热法单峰测定物质的纯度[J]. 分析仪器,2005,30(3):42-46.
[8] DING Enyong,LIANG Xuehai. The Criticism of the MonoPeak Method of DSC to Determine the Purity of Samples[J]. J Instrum Anal,1993,12(4):52-55(in Chinese).
丁恩勇,梁学海. 对DSC单峰纯度测定法的评述[J]. 分析测试学报,1993,12(4):52-55.
[9] SONG Yinqing,WANG Min,WANG Tongtong,et al. Application of Inverse Gated Decoupling Technique in Quantitative ¹H NMR Determination of Purity of Phenylethanolamine A[J]. J Instrum Anal,2017,36(7):933- 936(in Chinese).
宋印清,王敏,王彤彤,等. 反门控去耦技术在定量¹H NMR测定苯乙醇胺A纯度中的应用[J]. 分析测试学报,2017,36(7):933-936.
[10] JIANG Xiangdong,SU Keman,CAI Shuihong. Determination of Enantiomeric Purity of (S)-(-)-α-Phenylethylamine by NMR[J]. Spectrosc Spectr Anal,2001,21(3):404-405(in Chinese).
江向东,苏克曼,蔡水洪. 核磁共振光谱法测定(S)-(-)-α-苯乙胺的对映体纯度[J]. 光谱学与光谱分析,2001,21(3):404-405.

[1]	张晓萍, 张思月, 汪明畅, 张钰桐, 苗莎菻, 王瑜, 孙伟. 原位电化学与核磁共振联用新技术及其应用进展[J]. 应用化学, 2023, 40(3): 317-328.
[2]	冷泽山, 郭洪梅, 蔡函青, 张剑. 高效液相色谱-电雾式检测器法同时检测食品中8种人工甜味剂的应用[J]. 应用化学, 2023, 40(3): 436-440.
[3]	李玉凰, 卢泽毅, 袁红梅, 王刚, 张成江. 酰腙键聚合物凝胶的制备及其在硝基呋喃类药物分析中的应用[J]. 应用化学, 2023, 40(1): 100-108.
[4]	付豪, 熊婉淇, 王祯, 段爱红, 袁黎明. 手性樟脑衍生的共价有机骨架材料用作高效液相色谱固定相分离手性化合物[J]. 应用化学, 2022, 39(9): 1371-1381.
[5]	李淑芳, 郝学飞, 王红旗, 郭晓萌, 冯书惠, 尹海燕, 刘冬梅, 于永杰. 基于超高效液相色谱联用高分辨质谱自动解析方法的金银花不同加工方式分析[J]. 应用化学, 2022, 39(5): 819-827.
[6]	孙慧婧, 崔冬妮. 固相萃取-同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜[J]. 应用化学, 2022, 39(3): 470-479.
[7]	赵宇航, 韩超群, 刘瑾, 夏星, 王艺皓, 杨建军. 不同pH条件下典型有机磷核磁图谱差异性解析[J]. 应用化学, 2022, 39(02): 315-321.
[8]	陈瑶, 唐英. 柱前衍生化高效液相色谱法测定氯氮平中肼含量[J]. 应用化学, 2022, 39(02): 322-331.
[9]	霍颖异, 谢木西丁·买热帕提, 吴敏. 超高效液相色谱-质谱联用法同时快速测定细胞中的4种吡啶核苷酸辅酶[J]. 应用化学, 2022, 39(02): 332-339.
[10]	朱富强, 丁卫平, 韩岩君, 田洪根. 脂质去除分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中5种α₂-受体激动剂[J]. 应用化学, 2021, 38(6): 713-721.
[11]	张娜, 李乐乐, 黄鑫, 刘淑莹. 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用结合固相甲基化技术测定不同生长环境人参中寡糖分布[J]. 应用化学, 2021, 38(3): 247-255.
[12]	李乐, 谭璐瑩, 王彩霞, 李坤, 李平亚, 刘金平, 刘云鹤. 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法鉴定西洋参果梗化学成分[J]. 应用化学, 2021, 38(3): 256-270.
[13]	闫伊萌, 岳可心, 刘玉生, 陈革, 田涵雯, 刘忠英, 刘志强, 宋凤瑞, 皮子凤. 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的黄英咳喘糖浆化学成分分析[J]. 应用化学, 2021, 38(3): 276-288.
[14]	王聪, 赵晓宇, 王海燕, 曹进, 王钢力. 高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定动物肌肉中73种兽药残留[J]. 应用化学, 2021, 38(12): 1663-1675.
[15]	王为, 吴彦, 楚刘喜, 袁琳, 朱敏惠, 杨瑾, 邓慧华. HIV感染者头发中糖皮质激素和内源性大麻素的高效液相-串联质谱检测[J]. 应用化学, 2021, 38(11): 1521-1530.