高效液相色谱-电雾式检测器法同时检测食品中8种人工甜味剂的应用

doi:10.19894/j.issn.1000-0518.220267

摘要/Abstract

摘要：

采用高效液相色谱-电雾式检测器（HPLC-CAD）建立了同时测定食品中8种人工甜味剂的方法。以5 mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱，CAD检测器直接检测，外标法定量。研究结果表明，安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、爱德万甜和纽甜在相应线性范围内线性关系良好（相关系数R²＞0.999），检出限为5～30 μg/L，定量限为20～150 μg/L，3个浓度水平的加标回收率在88.5%～102.8%之间，相对标准偏差为0.85%～2.16%。该方法简单、快速、灵敏度高和重复性好，可用于不同食品中人工甜味剂的有效检测研究。

关键词: 人工甜味剂, 高效液相色谱, 电雾式检测器

Abstract:

The sweeteners are separated by high performance liquid chromatography （HPLC） with 5 mmol/L ammonium formate-acetonitrile gradient elution and quantified by charged aerosol detector （CAD） to establish a method for the simultaneous determination of eight artificial sweeteners in food by HPLC-CAD. The linearity of acesulfame， sodium saccharin， cyclamate， sucralose， aspartame， alitame， advantame and neotame in the range is good， and the correlation coefficient is above 0.999. The limit of detection and quantitation is 5～30 μg/L and 20～150 μg/L， respectively. The recovery rates are 88.5% to 102.8%， and the relative standard deviations are less than 2.16%. The method is simple， rapid， sensitive and reproducible， and can be used for the detection of 8 sweeteners in food.

Key words: Artificial sweeteners, High performance liquid chromatography, Charged aerosol detector

中图分类号:

O657.7

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图/表 4

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Sweetener	Linear range/（mg·L^-1）	Linear equation	R²	LOD/（μg·L^-1）	LOQ/（mg·L^-1）	LOQ of national standard/（mg·L^-1）
Acesulfame	0.15～10	y=0.0203x+0.0009	0.999 1	30	0.15	4
Sodium saccharin	0.12～10	y=0.0371x+0.0017	0.999 9	25	0.12	1
Cyclamate	0.15～10	y=0.0343x-0.0008	0.999 8	30	0.15	10
Sucralose	0.05～10	y=0.0765x+0.0035	0.999 5	15	0.05	20
Aspartame	0.02～5	y=0.1824x+0.0068	0.999 2	5	0.02	5
Alitame	0.02～2.5	y=0.1892x+0.0051	0.999 5	5	0.02	5
Advantame	0.02～5	y=0.1537x+0.0032	0.999 1	5	0.02	0.05
Neotame	0.02～2.5	y=0.1791x+0.0046	0.999 3	5	0.02	0.2

Sweetener	Linear range/（mg·L^-1）	Linear equation	R²	LOD/（μg·L^-1）	LOQ/（mg·L^-1）	LOQ of national standard/（mg·L^-1）
Acesulfame	0.15～10	y=0.0203x+0.0009	0.999 1	30	0.15	4
Sodium saccharin	0.12～10	y=0.0371x+0.0017	0.999 9	25	0.12	1
Cyclamate	0.15～10	y=0.0343x-0.0008	0.999 8	30	0.15	10
Sucralose	0.05～10	y=0.0765x+0.0035	0.999 5	15	0.05	20
Aspartame	0.02～5	y=0.1824x+0.0068	0.999 2	5	0.02	5
Alitame	0.02～2.5	y=0.1892x+0.0051	0.999 5	5	0.02	5
Advantame	0.02～5	y=0.1537x+0.0032	0.999 1	5	0.02	0.05
Neotame	0.02～2.5	y=0.1791x+0.0046	0.999 3	5	0.02	0.2

Sweetener	Additive amount/（mg·L^－1）	Recovery rate/%	RSD/%	Sweetener	Additive amount/（mg·L^－1）	Recovery rate/%	RSD/%
Acesulfame	0.25	88.5～93.6	2.16	Aspartame	0.05	93.2～97.6	1.84
	1.0	92.6～96.3	1.32		0.5	96.3～98.8	0.98
	5.0	96.5～98.3	1.08		2.5	97.1～98.6	0.93
Sodium saccharin	0.25	89.6～93.4	1.85	Alitame	0.05	92.8～96.7	1.59
	1.0	96.1～99.8	1.26		0.25	93.6～95.8	1.31
	5.0	96.7～99.2	1.03		1.5	97.9～99.1	1.17
Cyclamate	0.25	88.7～92.8	1.84	Advantame	0.05	94.2～101.3	2.06
	1.0	95.5～99.4	1.14		0.5	98.2～102.7	1.64
	5.0	96.5～98.8	1.12		2.5	96.5～99.4	1.22
Sucralose	0.1	90.6～94.7	1.58	Neotame	0.05	95.9～102.8	2.13
	1.0	98.6～101.2	0.99		0.25	96.7～100.5	1.27
	5.0	98.3～100.1	0.85		1.5	97.4～100.2	1.05

Sweetener	Additive amount/（mg·L^－1）	Recovery rate/%	RSD/%	Sweetener	Additive amount/（mg·L^－1）	Recovery rate/%	RSD/%
Acesulfame	0.25	88.5～93.6	2.16	Aspartame	0.05	93.2～97.6	1.84
	1.0	92.6～96.3	1.32		0.5	96.3～98.8	0.98
	5.0	96.5～98.3	1.08		2.5	97.1～98.6	0.93
Sodium saccharin	0.25	89.6～93.4	1.85	Alitame	0.05	92.8～96.7	1.59
	1.0	96.1～99.8	1.26		0.25	93.6～95.8	1.31
	5.0	96.7～99.2	1.03		1.5	97.9～99.1	1.17
Cyclamate	0.25	88.7～92.8	1.84	Advantame	0.05	94.2～101.3	2.06
	1.0	95.5～99.4	1.14		0.5	98.2～102.7	1.64
	5.0	96.5～98.8	1.12		2.5	96.5～99.4	1.22
Sucralose	0.1	90.6～94.7	1.58	Neotame	0.05	95.9～102.8	2.13
	1.0	98.6～101.2	0.99		0.25	96.7～100.5	1.27
	5.0	98.3～100.1	0.85		1.5	97.4～100.2	1.05

Sample	Detection times of each sweetener
Sample	Acesulfame	Sodium saccharin	Cyclamate	Sucralose	Aspartame	Alitame	Advantame	Neotame
Cake（15 kinds）	3	2	12	0	0	0	0	0
Bread （15 kinds）	3	4	11	1	0	0	0	0
Beverage （10 kinds）	0	1	0	1	9	1	0	10
Liquor （10 kinds）	0	0	0	2	0	0	0	0