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UPLC -Q Exactive Plus -MS分析高粱壳化学成分及黄嘌呤氧化酶体外抑制活性筛选
张瀚水, 龚本义, 南敏伦, 赫玉芳, 赵昱玮, 吴丛梅, 殷玉和
应用化学    2023, 40 (11): 1587-1594.   DOI:10.19894/j.issn.1000-0518.230147
摘要   (189 HTML4 PDF (1361KB)(262)  

采用高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱对高粱壳中的化学成分进行分析鉴定,并通过高效液相色谱法筛选抑制黄嘌呤氧化酶活性成分。该实验使用Hypersil GOLD C18色谱柱(2.1 nm×30 nm, 3 μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量10 μL。质谱分析采用ESI离子源,在正离子模式下采集数据,利用Xcalibur 4.1软件结合数据库对所得数据进行分析,共鉴定出27种化学成分。对刺槐素、葛根素、芹菜素、根皮苷、异鼠李素和3,3',4',7-四羟基黄酮6种化学成分进行活性筛选,发现芹菜素和3,3',4',7-四羟基黄酮对黄嘌呤氧化酶(XO)表现出较强的抑制活性,IC50分别为18.11和34.59 μmol/L。

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图4 芹菜素7-葡萄糖苷质谱图及主要裂解途径
正文中引用本图/表的段落
从高粱壳中发现了2种糖苷类化合物,分别是峰20和23。以峰23为例,正离子模式下准分子离子峰为 m/z 433.1290[M+H]+,脱1分子糖获得 m/z 271.0535,根据离子碎片信息,推测该化合物为芹菜素7-葡萄糖苷,裂解信息见图4。峰20在正离子模式下准分子离子峰 m/z 509.1247,脱去1分子糖,生成碎片离子 m/z 347.0661,根据碎片离子信息,推测该化合物为丁香亭-3- O-葡糖苷。
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