UPLC -Q Exactive Plus -MS分析高粱壳化学成分及黄嘌呤氧化酶体外抑制活性筛选

张瀚水, 龚本义, 南敏伦, 赫玉芳, 赵昱玮, 吴丛梅, 殷玉和

应用化学 2023, 40 (11): 1587-1594. DOI:10.19894/j.issn.1000-0518.230147

摘要（189）

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采用高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱对高粱壳中的化学成分进行分析鉴定，并通过高效液相色谱法筛选抑制黄嘌呤氧化酶活性成分。该实验使用Hypersil GOLD C₁₈色谱柱（2.1 nm×30 nm， 3 μm），以0.1%甲酸水（A）-乙腈（B）进行梯度洗脱，流速1.0 mL/min，进样量10 μL。质谱分析采用ESI离子源，在正离子模式下采集数据，利用Xcalibur 4.1软件结合数据库对所得数据进行分析，共鉴定出27种化学成分。对刺槐素、葛根素、芹菜素、根皮苷、异鼠李素和3，3'，4'，7-四羟基黄酮6种化学成分进行活性筛选，发现芹菜素和3，3'，4'，7-四羟基黄酮对黄嘌呤氧化酶（XO）表现出较强的抑制活性，IC₅₀分别为18.11和34.59 μmol/L。

从高粱壳中发现了4种异黄酮类，分别是峰9、11、12和13。异黄酮类裂解方式与黄酮类基本相同，发生RDA裂解，得到1对互补离子，还能失去CO，还易失去H ₂O的反应。以峰11为例，峰11属于一种天然异黄酮碳苷，正离子模式下准分子离子峰 m/z 417.1340［M+H］+，脱去1分子糖，形成碎片离子 m/z 255.8625，根据文献［10-11］推测该化合物为葛根素，裂解信息见图3。峰9在正离子模式准分子离子峰 m/z 355.1186［M+H］+，C环发生RDA裂解，生成碎片离子 m/z 152.5128［C ₇H ₄O ₄］+，根据离子碎片信息，该化合物为7-羟基异黄酮。峰12在正离子模式下准分子离子峰 m/z 281.0817［M+H］+，易失去―CH ₃，在连续失去CO反应，生成碎片离子 m/z 239.0707，根据碎片信息，该化合物为7-异丙氧基异黄酮。峰13与峰11分子式相同，裂解相似，根据碎片信息，该化合物为豆苷。