Pr0.8Sr0.2Fe0.7Ni0.3O3-δ -Pr1.2Sr0.8Ni0.6Fe0.4O4+δ 复合阴极的制备及其电化学性能

doi:10.19894/j.issn.1000-0518.210148

摘要/Abstract

摘要：

采用溶胶凝胶法制备单相Pr_0.8Sr_0.2Fe_0.7Ni_0.3O_3-_δ （PSFN₁₁₃）和Pr_1.2Sr_0.8Ni_0.6Fe_0.4O₄₊_δ （PSNF₂₁₄），并将二者以3∶7的质量比固态混合制备PSFN₁₁₃-PSNF₂₁₄异质复合阴极，系统地研究异质界面的存在对样品的结构和性能的影响，并评估PSFN₁₁₃-PSNF₂₁₄复合材料作为中温固体氧化物燃料电池（IT-SOFC）阴极的潜力。结果表明，异质复合材料的两相间具有良好的化学稳定性和热稳定性，与Ce_0.8Gd_0.2O_1.9（GDC）电解质具有良好的兼容性和界面粘附性，具有长期运行稳定性。PSNF₁₁₃加入到PSFN₂₁₄中形成异质结构，可提高氧空位含量，改善PSFN₁₁₃的氧离子传输。两相颗粒紧密缠绕以最大化形成异质界面，提高比表面积。800 ℃时，PSFN₁₁₃-PSNF₂₁₄的极化电阻值为0.053 Ω·cm²，仅为PSFN₁₁₃的41％和PSNF₂₁₄的61％；相应单电池的最大功率密度为496.80 mW/cm²，高达PSFN₁₁₃的2.5倍和PSNF₂₁₄的1.6倍。60 h长期稳定性测试的电压衰减率仅为0.07％/h。因此，PSFN₁₁₃-PSNF₂₁₄异质复合阴极优异的性能和杰出的稳定性，使其可作为IT-SOFC阴极的候选材料。

关键词: 中温固体氧化物燃料电池, 无钴复合阴极, 异质界面, 电化学性能

Abstract:

Single-phase Pr_0.8Sr_0.2Fe_0.7Ni_0.3O_3-_δ （PSFN₁₁₃） and Pr_1.2Sr_0.8Ni_0.6Fe_0.4O₄₊_δ （PSNF₂₁₄） were prepared via a sol-gel method， and the PSFN₁₁₃-PSNF₂₁₄ heterogeneous composite cathode was prepared via mixing the two components with the mass ratio of 3∶7. The effects of hetero-interface on the structure and properties of the samples were systematically studied， and the potential of PSFN₁₁₃-PSNF₂₁₄ as an IT-SOFC（intermediate temperature solid oxide fuel cell） cathode was evaluated. The results show that the two phases of the heterogeneous composite material has good chemical and thermal stability. In addition， the heterogeneous composite material has good compatibility and interfacial adhesion with the GDC（Ce_0.8Gd_0.2O_1.9） electrolyte， so it has long-term operating stability. Meanwhile， PSNF₁₁₃ is added to PSFN₂₁₄ to form a heterogeneous mixture， which can increase the oxygen vacancy content and improve the oxygen ion transmission of PSFN₁₁₃. In addition， two-phase particles are tightly entangled to maximize the formation of hetero-interfaces and increase the specific surface area. At 800 ℃， the polarization resistance of PSFN₁₁₃-PSNF₂₁₄ is 0.053 Ω·cm²， which is only 41% of PSFN₁₁₃'s resistance and 61% of PSNF₂₁₄'s resistance. The maximum power density of the corresponding single cell is 496.80 mW/cm²， which is 2.5 times of PSFN₁₁₃'s density_{and 1.6 times of PSNF₂₁₄'s density. The voltage decay rate after 60 h long-term stability test is only 0.07%/h. Therefore， the excellent performance and outstanding stability of PSFN₁₁₃-PSNF₂₁₄ heterogeneous composite cathode make it a candidate material for IT-SOFC cathode.}

Key words: Intermediate-temperature solid oxide fuel cell, Cobalt-free composite cathode, Hetero-interface, Electrochemical performance

中图分类号:

O646

孟玉, 张晴, 彭文浩, 朱晓飞, 周德凤. Pr_0.8Sr_0.2Fe_0.7Ni_0.3O_3-_δ -Pr_1.2Sr_0.8Ni_0.6Fe_0.4O₄₊_δ 复合阴极的制备及其电化学性能[J]. 应用化学, 2022, 39(5): 797-808.

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图/表 11

图1 （A）所有样品的XRD图；（B）不同煅烧温度下，PSFN113-PSNF214的XRD图；（C）PSFN113-PSNF214与GDC的XRD图；（D）NiO与GDC的XRD图

Fig.1 （A） XRD patterns of all samples；（B） XRD patterns of PSFN113-PSNF214 at different calcination temperatures；（C） XRD patterns of PSFN113-PSNF214 and GDC；（D） XRD patterns of NiO and GDC

图2 PSFN113（a）、PSNF214（b）和PSFN113-PSNF214 （c）的TGA曲线图

Fig.2 TGA curves of PSFN113 （a）， PSNF214 （b） and PSFN113-PSNF214 （c）

图3 （A）PSFN113、（B）PSNF214和（C）PSFN113-PSNF214粉末的FE-SEM图及（D）样品的N2吸附解吸曲线

Fig.3 FE-SEM images of （A） PSFN113，（B） PSNF214，（C） PSFN113-PSNF214 powders and （D） N2 adsorption desorption curves of all samples

图4 PSFN113-PSNF214异质复合阴极的（A）TEM图像、（B）HR-TEM图像（黄色实线表示PSFN113和PSNF214之间的界面）和（C）性能提升机理图

Fig.4 （A） Bright field TEM image，（B） HR-TEM image and （C） Performance improvement mechanism diagram of PSFN113-PSNF214 heterogeneous composite cathode （the yellow solid line represents the interface between PSFN113 and PSNF214）

图5 所有样品的X射线光谱分析

Fig.5 X-ray spectrum analysis of all samples （A） O，（B） Pr，（C） Fe，（D） Ni

表1 从XPS光谱分析中获得的相关元素含量

Table 1 Contents of relevant elements obtained from XPS spectrum analysis

阴极 Cathode	PSFN₁₁₃	PSNF₂₁₄	PSFN₁₁₃?PSNF₂₁₄
O_lattice	22.1%	16.6%	9.3%
O_surface	77.9%	83.4%	90.7%
Pr⁴⁺	75.2%	75.5%	70.3%
Pr³⁺	24.8%	24.5%	29.7%
Fe⁴⁺	54.7%	63.0%	62.8%
Fe³⁺	45.3%	37.0%	37.2%
Ni³⁺	15.8%	11.8%	10.3%
Ni²⁺	84.2%	88.2%	89.7%

图6 对称电池的电化学阻抗谱：（A）500 ℃，（B）600 ℃，（C）700 ℃，（D）800 ℃；（E）极化电阻随温度的变化曲线及（F）相应的Arrhenius曲线

Fig.6 Electrochemical impedance spectra of symmetrical cells：（A） 500 ℃，（B） 600 ℃，（C） 700 ℃，（D） 800 ℃；（E） The change curves of polarization resistance with temperature and （F） the corresponding Arrhenius curves

图7 EIS测试后，以（A）PSFN113、（B）PSNF214和（C）PSFN113-PSNF214作为阴极的对称电池的横截面SEM图

Fig.7 Cross-sectional SEM images of symmetrical cells with （A） PSFN113，（B） PSNF214 and （C） PSFN113-PSNF214 cathode after EIS test

图8 单电池的I?V?P曲线：（A）500 ℃、（B）600 ℃、（C）700 ℃和（D）800 ℃下I-V曲线；（E）功率密度随温度的变化曲线；（F）以PSFN113-PSNF214为阴极构建的单电池的长期稳定性测试图

Fig.8 I?V?P curves of single cells： I-V curves at （A） 500 ℃，（B） 600 ℃，（C） 700 ℃，（D） 800 ℃；（E） Power density change curves with temperature；（F） Long-term stability test curve of a single cell constructed with PSFN113-PSNF214 cathode

表2 文献中报道的不同阴极材料单电池的最大功率密度比较总结

Table 2 Comparison and summary of the maximum power density of single cells with different cathode materials reported in the literature

阴极 Cathode	电池构造 Cell configuration	最大功率密度 PPD/（W·cm^-2）	温度 Temperature/℃	参考文献 Reference
*Nd_0.5Ba_0.5Fe_0.9Co_0.1O_3-_δ	Ni?BCZD/BCZD/NBFCo	390	700	30
La_0.3Sr_0.7Ti_0.3Fe_0.70O_3-_δ	LSTF/SDC/YSZ/SDC/LSTF	374	900	31
*Nd_1.7Ca_0.3NiO₄₊_δ	NiO?GDC/GDC/GDC?Nd_1.7Ca_0.3NiO₄	188	800	32
*La_1.5Pr_0.5Ni_0.8Co_0.2O₄₊_δ	LPNCO/CGD/YSZ/Ni?YSZ	385	700	33
*Pr₂Ni_0.5Mn_0.5O_4-_δ	NiO?YSZ/YSZ/GDC/PNM	485	800	29
*Bi_0.5Ba_0.5FeO_3-_δ ?Ba（Zr_0.1Ce_0.7Y_0.2）O₃	NiO?BZCY/BZCY/BBFO?BZCY	120	700	34
Ba_0.5Sr_0.5Co_0.8Fe_0.2O_3-_δ ?Ce_0.8Sm_0.2O_2-_δ	LSCF?SDC/SDC/YSZ/SDC/BSCF?SDC	290	850	35
Pr₂NiO₄?40%Sm_0.2Ce_0.8O_1.9	PNO?40SDC/SDC/PNO?40SDC	375	800	36
La_0.6Sr_0.4Co_0.2Fe_0.8O_3-_δ ?Gd_0.1Ce_0.9O_2-_δ	SNNV10?GDC/GDC/LSCF?GDC	280	650	37
La_0.4Sr_0.6Co_0.2Fe_0.7Nb_0.1O_3-_δ ?Gd_0.1Ce_0.9O_2-_δ	LSCFN?GDC/GDC/YSZ/GDC/LSCFN?GDC	348	850	38
PSFN_113-214（5∶5）	NiO?GDC/GD C/PSFN_113-214（5∶5）	496.80	800	This work

图9 （A）长期稳定性测试前后阴极XRD对比图；（B）测试前复合阴极粉末SEM图；（C）测试前复合阴极粉末SEM图

Fig.9 （A） Comparison of cathode XRD images before and after long-term stability test；（B） SEM image of heterogeneous composite cathode powder before test；（C） SEM image of heterogeneous composite cathode powder after test

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Pr_0.8Sr_0.2Fe_0.7Ni_0.3O_3-_δ -Pr_1.2Sr_0.8Ni_0.6Fe_0.4O₄₊_δ 复合阴极的制备及其电化学性能

Preparation and Electrochemical Performance of Pr_0.8Sr_0.2Fe_0.7Ni_0.3O_3-_δ ⁃Pr_1.2Sr_0.8Ni_0.6Fe_0.4O₄₊_δ Composite Cathode

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