稀土溴化物固态电解质材料在全固态电池中的应用研究进展

doi:10.19894/j.issn.1000-0518.210448

摘要/Abstract

摘要：

全固态锂电池具有优异的安全性能和能量密度，有望成为替代传统有机液态锂离子电池的下一代储能产品。固态电解质是决定全固态电池性能的关键材料，其中卤化物固态电解质，尤其是稀土溴化物固态电解质（RE-BSEs）材料近年来在离子电导率（高达mS/cm数量级）和电化学稳定性（1.5~3.4 V vs.Li⁺/Li）等方面取得了一系列重要的研究进展，具有可期待的应用前景。本文通过对RE-BSEs的发展历程、研究进展、技术瓶颈、发展方向和应用前景等方面进行综述和回顾，给予研究人员在RE-BSEs的合成方法、锂离子传输机理、构效关系和材料设计等方面的参考和启发。稀土是我国乃至世界的重要战略资源，RE-BSEs材料的研究和重要成果明示了稀土元素在固态离子导体和新能源领域的重大价值，因此，做好稀土在该方面的研究工作对能源结构调整、节能减排、碳达峰和碳中和具有重大意义。

关键词: 稀土, 溴化物, 锂离子电池, 固态电解质, 全固态电池

Abstract:

All-solid-state lithium-ion batteries possess excellent safety performance and high energy density， and are expected to be the next generation energy storage devices to replace traditional liquid batteries. Solid-state electrolytes are definitely the key materials to achieve the real all-solid-state batteries. In recent years， considerable progress has been made in halide electrolytes， especially rare earth-containing bromide based solid electrolytes （RE-BSEs）， which show good ionic conductivities （up to mS/cm order of magnitude）， electrochemical stability （1.5~3.4 V vs.Li⁺/Li） and so on. In this article， we review the research advances focusing on the possible applications and technical bottlenecks of RE-BSEs. Hopefully， it may be enlightening and spark some inspirations in terms of synthetic strategies， lithium ion transportation mechanism， and investigating methodologies in the study of RE-BSEs. Rare earth is one of the most important strategic resources of China and even for the world. The research and important achievements made on RE-BSEs show the high value potentials of rare earth elements， especially in fields of solid ionics and energy saving and conversions. It is of great significance for structural adjustment of energy economics， and will contribute to the emission peak and carbon neutrality.

Key words: Rare earth, Bromide, Solid electrolyte, All solid state battery

中图分类号:

O611.6

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图/表 7

图1 RE-BSEs的历史发展示意图（根据参考文献［16］修改）

Fig.1 A brief chronology of the development of RE-BSEs （modified according to reference ［16］）

图2 （a） LYC和LYB的阻抗图谱；（b） LYC和LYB的Arrhenius电导率图；（c）基于LYC、LYC/LYB和Li2S-P2S5 （LPS）的全固态电池的初始充放电曲线；（d）在100次循环过程中，LYC电池和LYC/ LYB电池的放电容量和库仑效率［35］

Fig.2 （a） The Nyquist plots of the EIS measurement results of LYC and LYB. （b） Arrhenius conductivity plots of LYC and LYB. （c） Initial charge/discharge curves of all-solid-state cells （LYC， LYC/LYB， Li2S-P2S5 （LPS））. （d） The discharge capacity retention and coulombic efficiency of the LYC-cell and the LYC/LYB-cell for 100 cycles［35］

图3 （a， b） LYBC-HP（热压）在不同方向的锂离子扩散路径；（c） LYBC-BM（球磨）样品的Arrhenius图；（d）在170 ℃、294 MPa条件下热压后，LYBC-BM 的Arrhenius图；（e）冷压LYBC-BM和（f）热压LYBC-HP样品的扫描电子显微镜（SEM）图［43］

Fig. 3 （a， b） Proposed Li+ diffusion pathways along different orientations of LYBC-HP. （c） Arrhenius plots of conductivities of LYBC-BM samples. （d） LYBC-BM after hot-pressed at 170 ℃， 294 MPa. SEM images of （e） cold-pressed LYBC-BM and （f） hot-pressed LYBC-HP［43］

图4 LCO/LYBC/In-Li电池的电化学性能（a） 0.1 C下的充放电曲线；（b） 0.1 C下的循环性能；（c）不同倍率下的放电曲线；（d）基于LYBC和LYC的全固态电池的倍率性能［43］

Fig. 4 Electrochemical performance of LCO/LYBC/In-Li battery（a） Charge-discharge curves at 0.1 C. （b） Cycling performance at 0.1 C. （c） Discharge curves at different rates. （d） Rate performances of ASSB cells with LYBC and LYC， respectively［43］

图5 （a，b）高结晶度hc-LYC和hc-LYB的XRD精修结果；（c，d）晶体结构精修得到LYC和LYB的晶体结构，并叠加了基于BVSE的锂离子电势图。黄色表面对应离子传导路径，红色表面包围的区域对应稳定的锂离子位置［35］

Fig. 5 The XRD Rietveld refinement results of （a） hc-LYC and （b） hc-LYB. （c，d） The crystal structures of LYC and LYB obtained from Rietveld refinement， superimposed with a calculated BVSE-based lithium-ion potential map. The yellow surface represents the ionic conduction path， and the regions enclosed with red surfaces represent the stable lithium-ion positions［35］

图6 （a-d） LYB和LYC在氩气和氧气中的DSC表征；（e）硫化物电解质在氧气中的DSC表征［35］

Fig.6 （a-d） DSC characterization of LYB and LYC in argon and oxygen. （e） DSC characterization of sulfide electrolyte in oxygen［35］

图7 在（a） LixM2/3Cl4、（b） LixM1/2Cl4和（c） LixMCl4中锂离子导率与锂八面体占有率的关系；（d）由原始Li2MgCl4材料中的M离子取代衍生的假设的锂离子导体LixMyCl4（M = Sc3+，Zr4+和Hf4+），在600 K时的锂离子电导率与M离子浓度y的函数；（e）原始Li2MgCl4、阳离子浓度降低的Li2MgCl4衍生的假设锂离子导体和原始Li3MCl6材料在600 K时的锂离子导率及其晶体结构（右）和（f-h） M阳离子的径向分布函数图［59］

Fig. 7 Li-ion conductivities versus Li octahedral occupancy in （a） Li x M2/3Cl4，（b） Li x M1/2Cl4 and （c） Li x MCl4. （d） Li-ion conductivities as a function of M cation concentration y in hypothetical Li-ion conductors Li x M y Cl4， M = Sc3+， Zr4+， and Hf4+ at 600 K， substituted with reduced M cation concentration from original Li2MgCl4 materials. （e） Li-ion conductivities at 600 K of original Li2MgCl4， hypothetical Li-ion conductors derived from Li2MgCl4 with reduced cation concentrations， and original Li3MCl6 materials， along with their crystal structures （right） and （f-h） radial distribution function （RDF） g（r） of M cations［59］

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