样品质量控制对X射线衍射测量结果的影响

doi:10.19894/j.issn.1000-0518.220349

摘要/Abstract

摘要：

以生物材料羟基磷灰石（HA）为样品模型，系统研究了HA样品在不同质量状态下对X射线衍射测试结果的作用。通过考察样品状态确认（块体、层状和粉末等）、实验方法选择（粉末多晶衍射和薄膜掠入射衍射等）以及环境条件控制（温度、湿度及X射线下辐照时间等）等因素，评价样品的质量控制对X射线衍射（XRD）检测数据准确性与真实性的影响。结果表明，与HA块状样品相比，经过研磨过筛处理后的粉末试样XRD特征峰强度显著增强，差异可增加至1倍以上。针对HA多层状生长样品，结合掠入射和常规粉末衍射可精准实现各层物相解析。HA粉末样品的粒径、样品量及对应的装填方式会影响XRD检测结果，粒径37 μm的HA粉末样品的特征峰强是粒径137 μm样品1倍左右；而少量样品的中部空置制样，可导致特征峰峰位由31.8（°）偏移至31.4（°），峰强从11213.68降到601.65。另外，对于稳定性不佳或对环境温湿度敏感的试样，采取合适的保存和检测方式，可有效预防和避免错误的检测与结果分析。因此，全面的质量控制对高质量的XRD检测数据获取和确保实验数据质量至关重要。

关键词: 质量控制, X射线衍射, 羟基磷灰石, 测试有效性

Abstract:

The effect of hydroxyapatite （HA） samples in different quality states on X-ray diffraction （XRD） results has been investigated systematically. The effects of sample state （block， layered and powder， etc.）， experimental method selection （powder polycrystalline diffraction and thin film grazing incidence diffraction， etc.） and detection environmental conditions （temperature， humidity and X-ray irradiation） on XRD detection are investigated. The results show that， compared with the block sample of HA， the intensity of the characteristic XRD peak of the powder sample after grinding and sieving treatment is significantly enhanced. For HA multi-layered growth samples， the phase analysis of each layer can be accurately achieved by combining grazing incidence and conventional powder diffraction. The particle size， amount， and filling method of the HA powder sample can also affect the XRD detection. The results show that the characteristic peak intensity of the HA powder sample with a particle size of 37 μm is about twice that of the sample with a particle size of 137 μm. In addition， the vacant sample preparation in the middle of a small amount of samples can cause the peak position of the characteristic peak to shift from 31.8 to 31.4（°）， and the peak intensity decreases from 11213.68 to 601.65. Moreover， appropriate storage and detection methods can prevent and avoid erroneous detection and result analysis for samples with poor stability to ambient temperature and humidity. Thus， ensuring high-quality XRD detection data and ensuring experimental data quality requires comprehensive quality control.

Key words: Quality control of samples, X-ray diffractometer, Hydroxyapatite, Test effectiveness

中图分类号:

O657

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图/表 9

图1 HA块状样品粉碎前后样品的衍射峰

Fig.1 The diffraction peaks of HA block samples before and after crushing

图2 不同形态HA粉末的扫描电子显微镜图（短条状（A）、颗粒状（B）和短棒状（C））；不同形态下HA粉末的衍射图（D）、衍射峰强度（E）和衍射峰FWHM （F）

Fig. 2 Scanning electron microscopy of HA powders with different morphologies： short stripy （A）， granulation （B）， short rod-like （C）； HA powders with different morphologies： diffraction pattern （D）， the height of diffraction peaks （E）， the FWHM of diffraction peaks （F）

图3 HA块状样品在旋转不同角度下的衍射图（A）；衍射峰高度（B）；衍射峰FWHM（C）；粒度细化后HA粉状样品在旋转不同角度下的衍射图（D）

Fig. 3 XRD patterns of HA blocks with different rotation angles （A）； The height of peaks （B）； The FWHM of peaks （C）； XRD patterns of HA powder with different rotation angles after particle size refinement （D）

图4 HA块状样品在不同衍射模式下测试的XRD图

Fig.4 XRD patterns of HA block samples tested in different diffraction modes

图5 未研磨（A）和研磨过筛后（B）HA颗粒的SEM图；不同方式处理颗粒的XRD图（C）

Fig. 5 SEM image of ungrinding（A） and grinding and sieving （B） of HA particles； XRD patterns under different treatment methods （C）

图6 多样品量试片表面的粗糙度对衍射峰影响

Fig.6 Effect of surface roughness of enough samples on diffraction peaks

图7 不同深度的试片对衍射峰影响

Fig.7 The influence of different depth of sample on diffraction peaks

图8 试片中HA试样装填位置对衍射峰影响

Fig.8 Influence of loading position of HA sample on diffraction peaks

图9 HA粉末在23 ℃，30%、50%和80%湿度条件下放置24 h的XRD图（A）； CaCl2在23 ℃、湿度50%环境放置2 h 的XRD变化图（B）； HA粉末在X射线下辐照0、0.5和1 h后XRD谱图（C）

Fig.9 XRD patterns of HA powder placed at 23 ℃ and humidity of 30%， 50% and 80% for 24 h （A）； XRD patterns of CaCl2 at 23 ℃ and 50% humidity for 2 h（B）； XRD patterns of HA powder by X-ray irradiation for 0， 0.5 and 1 h

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