微波辅助提取-固相膜萃取测定水体沉积物中的甲基汞

doi:10.19894/j.issn.1000-0518.210300

摘要/Abstract

摘要：

利用微波辅助提取-固相膜萃取前处理技术分离富集水体沉积物中的甲基汞，固相膜萃取的前处理方法能够集富集和净化为一体，有效地去除基质的影响。方法的关键在于样品的萃取过程，萃取过程中既要保证样品中甲基汞的原来形态不被破坏和转化，又要保证其从样品中被充分萃取以达到稳定可靠的回收效果。通过微波辅助提取技术将水体沉积物中的甲基汞提取到溶液后，提取液通过0.01%的二乙基二硫代氨基甲酸钠改性后的C18固相萃取膜，选择性地将提取液中的甲基汞分离富集的同时净化。洗脱液再经过原子荧光光谱仪进行测定。实验条件考察了流动相、微波提取条件以及固相膜萃取条件对甲基汞的影响。在最优的实验条件下，对甲基汞的稳定性进行了研究，实验结果表明在4 ℃以及-15 ℃条件下贮存，甲基汞降解不显著。同时对沉积物实际样品和加标样品进行了分析，所得结果沉积物中甲基汞检出限为0.20 μg/kg，沉积物实际样品的加标回收率和相对标准偏差分别在71.3%～87.6%和2.00%~6.36%之间，实验结果令人满意。该方法萃取速度快、消耗溶剂少、萃取效率高，可以同时处理多个样品，节约能耗，绿色环保，符合现代监测分析的发展趋势，适用于分析测定水体沉积物中的甲基汞。

关键词: 微波辅助提取, 固相膜萃取, 水体沉积物, 甲基汞

Abstract:

A novel and simple method of microwave assisted extraction combined with solid phase membrane extraction enrichment and purification with high performance liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometer （LC-AFS） for determination of methyl-mercury in water sediments is developed. The key of this method is the extraction process of the sample， in the extraction process， it is necessary to ensure that the original form of methyl mercury in the sample is not damaged and transformed， and it is fully extracted from the sample to achieve stable and reliable recovery. The methyl-mercury in water sediment is extracted to the solution by microwave-assisted extraction technology. The C18 solid phase extraction membrane is modified by 0.01% diethyldithiocarbamate， and the methyl-mercury is enriched and purified at the same time. The eluent is determined by LC-AFS. Some experimental conditions such as the effects of mobile phase， microwave extraction conditions and solid phase membrane extraction conditions on methyl-mercury are investigated. Under the optimal experimental conditions， the actual sediment samples and the spiked samples are analyzed， and the results obtained show that the detection limit of methyl-mercury is 0.20 μg/kg ^{in the sediment， and the relative standard deviation is 2.0%～6.36%. The spiked recovery is 71.3%～87.6%， and the experimental results are satisfactory. This method has the advantages of fast extraction speed， less solvent consumption and high extraction efficiency， which can simultaneously process multiple samples and save energy consumption. It is the development trend of modern monitoring and analysis and is suitable for the analysis and determination of methyl-mercury in water sediments.}

Key words: Microwave-assisted extraction, Solid phase membrane extraction, Water sediments, Methyl mercury

中图分类号:

O652.6

赵欣, 刘贺, 武中波, 王鹤, 汪子明. 微波辅助提取-固相膜萃取测定水体沉积物中的甲基汞[J]. 应用化学, 2022, 39(9): 1360-1370.

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图/表 13

图1 不同质量分数的L-半胱氨酸对甲基汞信号的影响

Fig.1 Effects of different L-cysteine on methyl mercury

图2 不同有机溶剂分离汞形态的色谱图

Fig.2 The Chromatogram of mercury speciation separated by different organic solvents

图3 不同质量分数乙酸铵对峰型的影响

Fig.3 Effect of different mass fractions of ammonium acetate on chromatogram peak

图4 提取溶剂种类的选择a.10%盐酸+1%硫脲+0.15%氯化钾；b.10%盐酸+0.5%半胱氨酸+0.15%氯化钾；c.5%氢氧化钾+10%乙腈；d.5%氢氧化钾+10%甲醇；e.5%氢氧化钾甲醇溶液

Fig.4 Types of extraction solventsa.10% HCl+1% thiourea+0.15% KCl； b.10% HCl+0.5%L-cysteine+0.15% KCl； c.5% KOH+10% acetonitrile；d.5% KOH+10% methanol； e.5% KCl-methanol

图5 提取温度的选择

Fig.5 Effect of extracting temperature

图6 提取时间的选择

Fig.6 Effect of extracting time

图7 改性液种类的选择

Fig.7 Effect of modified solution

图8 改性液浓度的选择

Fig.8 Concentration of modified solution

表1 甲基汞检出限的测定

Table 1 The detection limit of methyl?mercury

目标物

Analyte

样品测定次数

Test number

平均值

x ˉ

标准偏差 SD

检出限 MDL

测定下限 LOQ

实际样品中甲基汞的浓度

c（MeHg）/（μg·kg^-1）

表1 甲基汞检出限的测定

Table 1 The detection limit of methyl?mercury

目标物

Analyte

样品测定次数

Test number

平均值

x ˉ

标准偏差 SD

检出限 MDL

测定下限 LOQ

实际样品中甲基汞的浓度

c（MeHg）/（μg·kg^-1）

0.79

0.84

0.79

0.89

0.86

0.75

0.71

0.80

0.063

3.143

0.20

0.80

表2 甲基汞日内和日间精密度分析

Table 2 The intra?day precision and inter?day precision and recovery of methyl?mercury

目标物 Analyte	加标浓度 Spiked concentration/（μg·kg^-1）	日内精密度 Intra?day		日间精密度 Inter?day
目标物 Analyte	加标浓度 Spiked concentration/（μg·kg^-1）	Recovery/%	RSD/%	Recovery/%	RSD/%
甲基汞 MeHg	1	77.5	5.60	67.2	17.8
	2	79.6	5.34	71.3	15.4
	4	83.5	3.45	73.6	13.1

表3 保存条件对不同浓度样品中甲基汞稳定性的影响

Table 3 Effects of storage conditions on the stability of methylmercury in samples with different concentrations

储存时间 Storage time/d				加样浓度 Spiked concentration/（μg·kg^-1）
	1	2	4	1	2	4	1	2	4
	室温下回收率 Recovery（RT）/%			4 ℃回收率 Recovery（4 ℃）/%			-15 ℃回收率 Recovery（-15 ℃）/%
1	79.0	82.5	84.3	79	82.5	84.3	79.0	82.5	84.3
2	75.0	79.5	80.3	75	79.5	80.3	78.0	81.0	83.5
3	71.0	73.5	75.3	70	75.5	77.8	73.0	80.0	82.5
4	62.0	65.5	68.0	67	72.5	75.5	71.0	80.0	81.3
5	49.0	55.5	60.3	64	67.5	71.3	69.0	78.5	79.8
10	—	—	—	—	—	—	59.0	71.0	75.3
12	—	—	—	—	—	—	58.0	70.0	73.3
15	—	—	—	—	—	—	56.0	67.4	71.3

表4 实际样品及加标分析

Table 4 The analysis of actual and spiked samples

平行样品编号 Sample number		样品1 Sample 1	样品1加标 Spiked sample 1			样品2 Sample 2	样品2加标 Spiked sample 2			样品3 Sample 3	样品3加标 Spiked sample 3
甲基汞浓度 c（MeHg）/（μg·kg^-1）	1	0.79	1.61	2.38	4.21	1.31	2.10	2.92	4.27	0.93	1.69	2.59	4.39
	2	0.84	1.45	2.56	4.26	1.39	2.06	2.65	4.31	0.95	1.62	2.51	4.08
	3	0.79	1.59	2.46	4.31	1.35	1.95	2.86	4.56	0.89	1.52	2.38	4.29
	4	0.89	1.64	2.65	4.45	1.27	1.91	3.05	4.30	0.92	1.66	2.18	4.02
	5	0.86	1.39	2.34	4.32	1.36	2.14	2.76	4.62	0.93	1.75	2.54	4.16
	6	0.75	1.52	2.31	4.39	1.24	2.24	2.81	4.34	0.95	1.62	2.31	4.59
平均值 $x ˉ$		0.82	1.53	2.45	4.32	1.32	2.07	2.84	4.40	0.93	1.64	2.42	4.26
标准偏差 SD		0.052	0.098	0.133	0.087	0.057	0.122	0.137	0.151	0.022	0.078	0.157	0.213
相对标准偏差 RSD/%		6.36	6.40	5.44	2.00	4.34	5.90	4.83	3.44	2.40	4.72	6.48	5.00
加标浓度 Spiked concentration/（μg·kg^-1）		—	1	2	4	—	1	2	4	—	1	2	4
加标回收率 Spiked recovery/%		—	71.3	81.5	87.6	—	74.7	76.1	77.0	—	71.3	74.4	83.1

表4 实际样品及加标分析

Table 4 The analysis of actual and spiked samples

平行样品编号 Sample number		样品1 Sample 1	样品1加标 Spiked sample 1			样品2 Sample 2	样品2加标 Spiked sample 2			样品3 Sample 3	样品3加标 Spiked sample 3
甲基汞浓度 c（MeHg）/（μg·kg^-1）	1	0.79	1.61	2.38	4.21	1.31	2.10	2.92	4.27	0.93	1.69	2.59	4.39
	2	0.84	1.45	2.56	4.26	1.39	2.06	2.65	4.31	0.95	1.62	2.51	4.08
	3	0.79	1.59	2.46	4.31	1.35	1.95	2.86	4.56	0.89	1.52	2.38	4.29
	4	0.89	1.64	2.65	4.45	1.27	1.91	3.05	4.30	0.92	1.66	2.18	4.02
	5	0.86	1.39	2.34	4.32	1.36	2.14	2.76	4.62	0.93	1.75	2.54	4.16
	6	0.75	1.52	2.31	4.39	1.24	2.24	2.81	4.34	0.95	1.62	2.31	4.59
平均值 $x ˉ$		0.82	1.53	2.45	4.32	1.32	2.07	2.84	4.40	0.93	1.64	2.42	4.26
标准偏差 SD		0.052	0.098	0.133	0.087	0.057	0.122	0.137	0.151	0.022	0.078	0.157	0.213
相对标准偏差 RSD/%		6.36	6.40	5.44	2.00	4.34	5.90	4.83	3.44	2.40	4.72	6.48	5.00
加标浓度 Spiked concentration/（μg·kg^-1）		—	1	2	4	—	1	2	4	—	1	2	4
加标回收率 Spiked recovery/%		—	71.3	81.5	87.6	—	74.7	76.1	77.0	—	71.3	74.4	83.1

表5 与文献方法比较

Table 5 Comparison with literature methods

目标物 Analyte	基质 Matrix	检测方法 Monitoring method	前处理方式 Pretreatment	耗时 Time	有毒有害试剂Toxic reagents	试剂毒性大小/量 Toxicity	操作难易度 Operation	检出限 MDL	文献 Ref.
MeHg	Sediment	GC?ECD	Enrichment of thiol cotton	6~8 h	Benzene	High toxicity	tedious	0.02 μg/kg	GB/T 17132?1997
MeHg	Sediment	GC?AFS	Acid leaching	3~4 h	CH₂Cl₂	High toxicity	difficult	——	［7］
MeHg	Soil	PT?GC?AFS	Acid leaching	5 h	CH₂Cl₂	High toxicity	difficult	0.8 μg/kg	［8］
MeHg	Biological Samples	ICP?MS	Ultrasonic assisted Solvent extraction	1 h	CH₂Cl₂	Large number	difficult	0.01 ng/mL	［5］
MeHg	Sediment	HPLC?CVAFS	Microwave assisted extraction	30 min	2? Mercaptoethanol	High toxicity	easy	0.58 μg/kg	［9］
MeHg	Soil、Sediment	CV?AFS	Ultrasonic assisted extraction	4 h	CH₂Cl₂	Large number	difficult	0.10 μg/kg	［10］
Alkyl mercury	Soil， Sediment	PT?GC?AFS	Alkaline digestion	4 h	Sodium tetraphenyl boron，methanol	Low toxicity	easy	0.02 μg/kg	［11］
MeHg	Soil	HPLC	Alkaline digestion	2.5 h	Tetrabutylammonium bromide	Low toxicity	difficult	10 μg/kg	［12］
MeHg	Soil， Sediment	GC?CVAFS	Acid leaching	2 h	CH₂Cl₂，tetraethyl borate	High toxicity	difficult	0.6 μg/kg	［13］
Hg²⁺ and MeHg	Water， Sediment	HPLC?ICP?MS	Solvent extraction	2 h	n?Butanol	Non? toxicity	difficult	0. 5 μg/L	［14］
Mercury species	Water， Sediment， Fish	CVAFS	Solvent extraction	——	Methanol	Non?toxicity	difficult	——	［15］
Mercury species	Sediment	HPLC?DBD plasma?CVG?AFS	Solvent extraction	12 h	CH₂Cl₂	High toxicity	difficult	0.42 μg/L	［16］
Alkyl mercury	Drinking water	PT?GC?AFS	——	30 min	Sodium tetraphenyl boron，methanol	Low toxicity	easy	0.0055 ng/L	［19］
Alkyl mercury	Food	HPLC?AFS	——	1 h	——	Non?toxicity	easy	0.2 μg/kg	［20］
Mercury species	Fish	UV?CVG?H PLC?ICP?MS	Alkaline digestion	5 h	Methanol	Low toxicity	difficult	0.0093 g/L	［21］
MeHg	Sediment	HPLC?AFS	Microwave assisted extraction?solid phase membrane extraction	30 min	——	Non?toxicity	easy	0.2 μg/kg	This work

表5 与文献方法比较

Table 5 Comparison with literature methods

目标物 Analyte	基质 Matrix	检测方法 Monitoring method	前处理方式 Pretreatment	耗时 Time	有毒有害试剂Toxic reagents	试剂毒性大小/量 Toxicity	操作难易度 Operation	检出限 MDL	文献 Ref.
MeHg	Sediment	GC?ECD	Enrichment of thiol cotton	6~8 h	Benzene	High toxicity	tedious	0.02 μg/kg	GB/T 17132?1997
MeHg	Sediment	GC?AFS	Acid leaching	3~4 h	CH₂Cl₂	High toxicity	difficult	——	［7］
MeHg	Soil	PT?GC?AFS	Acid leaching	5 h	CH₂Cl₂	High toxicity	difficult	0.8 μg/kg	［8］
MeHg	Biological Samples	ICP?MS	Ultrasonic assisted Solvent extraction	1 h	CH₂Cl₂	Large number	difficult	0.01 ng/mL	［5］
MeHg	Sediment	HPLC?CVAFS	Microwave assisted extraction	30 min	2? Mercaptoethanol	High toxicity	easy	0.58 μg/kg	［9］
MeHg	Soil、Sediment	CV?AFS	Ultrasonic assisted extraction	4 h	CH₂Cl₂	Large number	difficult	0.10 μg/kg	［10］
Alkyl mercury	Soil， Sediment	PT?GC?AFS	Alkaline digestion	4 h	Sodium tetraphenyl boron，methanol	Low toxicity	easy	0.02 μg/kg	［11］
MeHg	Soil	HPLC	Alkaline digestion	2.5 h	Tetrabutylammonium bromide	Low toxicity	difficult	10 μg/kg	［12］
MeHg	Soil， Sediment	GC?CVAFS	Acid leaching	2 h	CH₂Cl₂，tetraethyl borate	High toxicity	difficult	0.6 μg/kg	［13］
Hg²⁺ and MeHg	Water， Sediment	HPLC?ICP?MS	Solvent extraction	2 h	n?Butanol	Non? toxicity	difficult	0. 5 μg/L	［14］
Mercury species	Water， Sediment， Fish	CVAFS	Solvent extraction	——	Methanol	Non?toxicity	difficult	——	［15］
Mercury species	Sediment	HPLC?DBD plasma?CVG?AFS	Solvent extraction	12 h	CH₂Cl₂	High toxicity	difficult	0.42 μg/L	［16］
Alkyl mercury	Drinking water	PT?GC?AFS	——	30 min	Sodium tetraphenyl boron，methanol	Low toxicity	easy	0.0055 ng/L	［19］
Alkyl mercury	Food	HPLC?AFS	——	1 h	——	Non?toxicity	easy	0.2 μg/kg	［20］
Mercury species	Fish	UV?CVG?H PLC?ICP?MS	Alkaline digestion	5 h	Methanol	Low toxicity	difficult	0.0093 g/L	［21］
MeHg	Sediment	HPLC?AFS	Microwave assisted extraction?solid phase membrane extraction	30 min	——	Non?toxicity	easy	0.2 μg/kg	This work

参考文献 21

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