表面配位金属-有机框架薄膜HKUST-1在光电应用中的研究进展

doi:10.19894/j.issn.1000-0518.210310

摘要/Abstract

摘要：

金属-有机框架（MOFs）作为一种无机-有机杂化材料，由于其结构的多样性和独特的功能而在众多领域有着潜在的应用价值。尤其是液相外延层层组装的MOFs薄膜（称为表面配位MOFs薄膜，SURMOFs）因其具有可控的厚度、优选的生长取向以及均匀的表面等优点备受关注。本文总结了液相外延（LPE）层层组装MOFs薄膜的技术方法，如层层浸渍法、层层泵式法、层层喷雾法、层层旋涂法等组装方法，并介绍了经典的SURMOF HKUST-1的层层组装策略以及其在光致发光、光致变色、光催化以及电催化方面的相关应用。HKUST-1是经典的SURMOF材料之一，在光电领域具有广泛的应用，SURMOF HKUST-1具有以下独特的性能：可以作为发光载体实现良好的光学性能；具有独特的Cu催化活性位点的优势，有效地降解水中的污染物；因其具有介电特性而在电子器件方面有着潜在的应用。虽然HKUST-1在许多方面均具有独特的性能，但也面临着一些挑战：需要将薄膜的合成步骤简单化；薄膜结构和电催化行为间的机理也需要进一步的研究；降低HKUST-1的内阻的方法也需要进行改进。SURMOFs在大规模工业应用和扩展到其它未探索的领域还任重道远。

关键词: 金属-有机框架HKUST-1薄膜, 液相外延, 层层组装, 光学, 电学

Abstract:

Metal-organic frameworks （MOFs） as a kind of inorganic-organic hybrid materials have potential applications in many fields due to their diverse structures and unique functionalities. In particular， liquid phase epitaxial layered MOFs films （called SURMOFs films， SURMOFs） have attracted much attention due to their controllable thickness， optimal growth orientation and uniform surface. This article summarizes the liquid phase epitaxy （LPE） layers of assembly MOFs thin film technology and methods， such as layer-by-layer （LBL） dipping method， LBL pump method， layer spray method and LBL spin coating method. The article also introduces the classical SURMOF layers of HKUST-1 assembly strategy and its related applications in photoluminescence， photochromic， photocatalytic and electrocatalysis. As one of the classical MOF materials， HKUST-1 has a wide range of applications in photoelectric field， and it has the unique properties： it can be used as a luminous carrier to achieve good optical properties； it has the advantage of unique Cu catalytic active site and can effectively degrade pollutants； it has potential applications in electronic devices because of its dielectric properties. Since SURMOF HKUST-1 has unique properties in many fields， it also faces some challenges： it needs to simplify the process of film synthesis； the structure of thin films and the mechanism of electrocatalysis also need further study； methods for reducing HKUST-1 internal resistance which can increase the conductivity also need to be improved. SURMOFs still has a long way to go for large-scale industrial applications and expansion to other unexplored areas.

Key words: Metal-organic framework HKUST-1 thin film, Liquid phase epitaxy, Layer-by-layer assembly, Optics, Electrics

中图分类号:

O611.4

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图/表 11

图 1 HKUST-1晶体结构图

Fig.1 Crystal Structure of HKUST-1

图2 液相外延层层组装SURMOFs示意图［13］

Fig.2 Illustration of the LPE layer-by-layer growth of SURMOFs［13］

图3 自动层层浸渍法制备SURMOFs装置示意图［17］P0：样品夹的初始和最终位置； P1-P7：浸泡溶液容器； 1.聚四氟乙烯工作台； 2.容器的盖子； 3.夹子； 4.样品架； 5.样品； 6.位置控制器； 7.超声波清洗器； 8.淋浴； 9.容器盖的停放位置； 10.冲洗用泵和溶液瓶； 11.电脑

Fig.3 Setup illustration for the automatic layer-by-layer dipping growth of SURMOFs［17］P0： Initial and final position of the sample holder； P1-P7： Containers of immersion solutions； 1.Teflon working table； 2. Container lid； 3. Gripper； 4. Sample holder； 5. Sample； 6. Position controller； 7. Ultrasonic bath； 8. Shower； 9. Parking position of container lid； 10. Pump and solution bottle for showering； 11. Computer

图4 层层泵式法制备SURMOFs装置示意图［19］

Fig.4 Setup of illustration LPE layer-by-layer pump growth of SURMOFs［19］

图5 层层喷雾法制备SURMOFs装置示意图［19］

Fig.5 Setup illustration of LPE layer-by-layer spray growth method of SURMOFs［19］

图6 使用适用于旋涂法的LPE方法制造多孔膜薄膜的装置示意图［20］

Fig.6 Schematic representation of the setup employed for the fabrication of MOF thin films using the LPE approach adapted to the spin-coating method［20］

图7 （A）采用液相外延法将Ln（pdc）3逐层负载到SURMOF孔道的示意图；（B）Ln（pdc）3结构示意图；（C）紫外光（365 nm）照射石英玻璃生长的Ln（pdc）3@HKUST-1薄膜和混合型Ln（pdc）3@HKUST-1薄膜的照片；（D）Eu（pdc）3@HKUST-1，Tb（pdc）3@HKUST-1和Gd（pdc）3@HKUST-1薄膜的发射光谱；（E）红色、绿色、蓝色发光的Ln（pdc）3@HKUST-1薄膜以及混合白光发射薄膜的CIE色度坐标图［27］

Fig.7 （A） Schematic diagram of Ln（pdc）3 encapsulated into SURMOF and grown insitu layer by layer using the liquid phase epitaxy method；（B） Schematic diagram of Ln（pdc）3 structure；（C） Photographs of Ln（pdc）3@HKUST-1 film on quartz glass under ultraviolet （365 nm） irradiation；（D） Solid-phase photoluminescence emission spectra of Eu（pdc）3@HKUST-1， Tb（pdc）3@HKUST-1，Gd（pdc）3@HKUST-1 films；（E） CIE chromaticity coordinate chart of red， green， blue and white emitting Ln（pdc）3@HKUST-1 film［27］

图8 （A） MOF模板法制备CDs示意图；（B）石英玻璃、G@HKUST-1-200薄膜以及合成过程中的中间体材料照片；（C） CD@HKUST-1-200薄膜在350nm激发波长的荧光发射谱图；（D） G@HKUST-1薄膜、CD@HKUST-1-200薄膜和HKUST-1模板制备的CDs水溶液的开孔Z-扫描数据（点）以及532 nm激发波长下的理论拟合数据（实线）［28］

Fig.8 （A） Schematic diagram of CDs prepared by the MOF template method；（B） photos of the sample in the synthesis process；（C） photoluminescence of CD@HKUSTI-1-200 film；（D） open hole Z-sean data of CD@HKUST-1-200 film and HKUST-1 grown on quartz glass （point） and CDs aqueous solution made from G@HKUSTI-1 film with theoretical fitting data at 532 nm excitation wavelength［28］

图9 （A）核壳结构SiO2@SURMOF纳米球制备Cu-TiO2中空碳纳米球示意图；（B）SiO2@Cu-TiO2/C的透射电镜图像；（C）样品中存在二氧化钛纳米颗粒晶格条纹的HRTEM图像；（D）Cu-TiO2/C纳米球的透射电镜图像；（E）Cu-TiO2/C纳米球中C、O、Cu和Ti的元素分布图；（F）HKUST-1-800、P25、SiO2@HKUST-1、SiO2@ HKUST-1-Ti、SiO2@Cu-TiO2/C、Cu-TiO2/C和中空Cu-TiO2/C纳米球的光催化制氢反应速率图；（G）模拟太阳光照射下中空Cu-TiO2/C纳米球光催化制氢的可回收性［33］

Fig.9 （A） Schematic illustration of the preparation of hollow carbon nanospheres with Cu-TiO2 （Cu-TiO2/C） from core-shell structured SiO2@SURMOF nanospheres；（B） TEM image of SiO2@Cu-TiO2/C；（C） HRTEM image with lattice fringes of TiO2 nanoparticles existing within the sample；（D） TEM image of Cu-TiO2/C nanospheres；（E） TEM elemental mapping of C， O， Cu and Ti in hollow Cu-TiO2/C nanospheres；（F） Photocatalytic H2 production of HKUST-1-800， P25， SiO2@HKUST-1， SiO2@HKUST-1-Ti， SiO2@Cu-TiO2/C， Cu-TiO2/C and hollow Cu-TiO2/C nanospheres；（G） The recyclability of hollow Cu-TiO2/C nanospheres as photocatalysts in H2 production under simulated sunlight irradiation［33］

图10 （A）Bi2O3@HKUST-1超分子层；（B）Bi2O3@HKUST-1XRD图谱；（C）Bi2O3@HKUST-1光催化分解数据；（D）通过碳化负载金属氧簇的SURMOF来制备具有均匀尺寸分布的掺入金属纳米催化剂的碳薄膜；（E）煅烧后的薄膜具有较高的亚甲基蓝降解性能；（F）煅烧后的薄膜具有较高的硝基苯还原性能［34-35］

Fig.10 （A） Bi2O3@HKUST-1 SURMOF；（B） XRD patterns of Bi2O3@HKUST-1；（C） Photocatalytic decomposition data；（D） Carbon thin films with uniform size distribution were prepared by carbonizing SURMOF of supported metal oxygen clusters；（E） Calcinated thin films have high performance of methylene blue degradation；（F） Calcinated thin films have high performance of the reduction of nitrobenzene［34-35］

图11 （A）制备的OFET实物图；（B）HKUST-1薄膜修饰的SiO2介电层界面的OFET结构示意图；（C）半导体聚合物PTB7-Th的化学结构；（D）SURMOF HKUST-1的制备示意图及HKUST-1结构图；（E）HKUST-1/SiO2/Si结构OFET器件的输出特性；（F）HKUST-1/SiO2/Si结构OFET器件的传输特性［38］

Fig.11 （A） Sample diagram of field effect transistor （OFET）；（B） Sketch diagram of HKUST-1 film modified SiO2 dielectric layer in the OFETs；（C） Structure of semiconductor polymer PTB7-Th；（D） Schematic diagram of liquid phase epitaxy layer by layer preparation of HKUST-1 and the structure；（E） The output characteristics of HKUST-1/SiO2/Si based OFETs；（F） The transmission characteristics of HKUST-1/SiO2/Si based OFETs［38］

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