基于温敏性 N， N-二甲基丙烯酰胺/ N-异丙基丙烯酰胺无规共聚物的毛细管无胶电泳筛分介质

江凤浩, 洪瀚, 姜伯玮, 苏朝晖

应用化学 2023, 40 (9): 1312-1321. DOI:10.19894/j.issn.1000-0518.230125

摘要（219）

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本文合成了N，N-二甲基丙烯酰胺/N-异丙基丙烯酰胺无规共聚物（P（DMA-co-NIPAM））和聚N，N-二甲基丙烯酰胺（PDMA），并将二者共混制备毛细管无胶电泳筛分介质，旨在降低筛分介质粘度的同时增强其对DNA的分离性能。核磁共振氢谱（¹H NMR）和傅里叶变换红外光谱（FT-IR）证明了2种聚合物的成功合成。表征了P（DMA-co-NIPAM）/PDMA共混物溶液的流体力学直径（D_h）、低剪切粘度和吸光度，结果表明，P（DMA-co-NIPAM）聚合物具有温敏性，低临界溶解温度（LCST）为60~80 ℃。DNA筛分结果显示，PDMA中添加了10% P（DMA-co-NIPAM）的复合筛分介质性能最好，相比PDMA粘度降低19%以上，对大DNA片段的分辨率和理论塔板数均明显提高，分离时间缩短4%，显示了优良的分离性能。

采用自由基本体聚合方式合成PDMA聚合物，采用可逆加成-断裂链转移聚合的方式合成P（DMA- co-NIPAM）聚合物。根据文献［15］，共聚物的LCST在DMAA摩尔分数为40%时是43 ℃，且随着DMAA摩尔分数增加而上升。因此，选择使用75% DMAA（摩尔分数）以使P（DMA- co-NIPAM）的LCST达到60 ℃左右。进行聚合反应之前对单体以及引发剂进行了必要的纯化，降低阻聚剂和杂质的影响。合成路线如图2所示。

从核磁共振氢谱（辅助材料图S1A）清晰地看到DMAA聚合反应后代表单体的C C氢原子峰（6.62、6.06和5.71）消失，在2.30~2.73和1.16~1.77处出现了代表聚合物的经典包峰，且FT-IR光谱（辅助材料图S1B）中DMAA单体在1612 cm－1处的C C伸缩振动峰在反应产物中消失，证明PDMA聚合物的成功合成。GPC表征结果（辅助材料图S2）显示PDMA的数均相对分子质量（ M _n）为3.58×105，PDI=3.15。