弓韬, 文朝朝, 秦凯莉, 赵莹珠, 张宇奇, 梁文婷, 董川

应用化学 2022, 39 (12): 1920-1926. DOI:10.19894/j.issn.1000-0518.220149

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成功构建了甲酰基去氧胆酸修饰的磁性Fe₃O₄纳米粒子（FDCA-MNPs），采用红外光谱和透射电子显微镜等手段研究了复合材料的结构、形貌、粒径以及磁性能。以制备的磁性纳米材料为药物载体，用荧光光谱法研究了FDCA-MNPs磁性纳米复合物对于土霉素（OTC）的载药和释药性能，并提出了可能的载药机理。考察了37 ℃的条件下，pH值在7和9时载体的药物负载和药物释放性能，发现药物的释放率在pH=9时（11.8%）高于pH=7（8.8%）。此外，在体外条件下对比了药物载体、土霉素和药物载体-土霉素复合物在不同浓度的条件下对大肠杆菌的抑菌效果，结果表明FDCA-MNPs本身不具有杀灭大肠杆菌的能力，与土霉素相比，负载有土霉素的纳米药物复合物在相同浓度条件下展现出了更好的灭菌能力。在实验条件下最小抑菌浓度为3 μg/mL，此时抑菌率达到97.8%。证明磁性纳米载体与药物的协同作用可以有效地杀菌，从而减少抗生素的用量。

通过XRD测定了FDCA-MNPs的晶体结构。图3A显示2 θ位于30.18、35.56、43.34、53.60、57.30和62.84 （°）。该结果与之前报道的标准卡［17］中的尖晶石结构吻合。通过Scherrer公式，选择在311晶面处的最强衍射峰来估计磁性纳米颗粒的尺寸，得到磁性纳米材料的粒径为10.1 nm，与TEM得到的结果一致，这进一步证明甲酰基去氧胆酸已经成功地改性了APTES-MNP的表面。

进一步用热重分析研究了APTES-MNPs表面甲酰基去氧胆酸的修饰量。如图3C所示，FDCA-MNPs的失重过程分为两个过程，在200 ℃以下的失重过程（1.7%）是材料表面的结合水的热分解造成的；而修饰层上的去氧胆酸的热分解导致200~700 ℃之间出现了明显的失重（6.8%）。对比APTES-MNPs热重曲线中25~700 ℃的总失重仅为5.0%，进一步表明去氧胆酸的成功修饰。这一现象也与我们之前报道的工作相一致［12］。通过计算得到甲酰基去氧胆酸修饰到磁性材料表面的量约为35 mg/g。