Zn掺杂CdS/g-C3N4复合材料的制备及其光催化性能

doi:10.19894/j.issn.1000-0518.240289

摘要/Abstract

摘要：

在强光照射下，CdS量子点易发生光腐蚀现象，通过金属掺杂和复合的方式可以提高CdS的光催化性能和光稳定性。采用水热法合成了Zn掺杂CdS/g-C₃N₄复合纳米材料（Zn-CdS/g-C₃N₄）。利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）和傅里叶变换红外光谱（FT-IR）等手段对Zn-CdS/g-C₃N₄复合材料的形貌、结构和组成等进行了表征。结果表明，Zn-CdS纳米颗粒附着在g-C₃N₄表面上，从而形成Zn-CdS/g-C₃N₄复合材料，且复合后材料带隙减小，光生电子-空穴复合率降低。在500 W Xe灯照射下，研究了Zn-CdS/g-C₃N₄对罗丹明B（RhB）的光催化降解性能。在最优条件下，光照40 min后，所制备的Zn-CdS/g-C₃N₄对RhB的光催化降解效率达99%。此外，所合成的Zn-CdS/g-C₃N₄复合材料光稳定性较高、可再生性好。这归因于Zn和Cd的协同作用以及与g-C₃N₄的复合，促进了光生载流子的分离和转移。

关键词: 硫化镉, 石墨相氮化碳（g-C₃N₄）, 水热法, 罗丹明B, 光催化降解

Abstract:

Under strong light irradiation， CdS quantum dots are prone to photocorrosion. The photocatalytic performance and photostability of CdS can be improved by metal doping and recombination. In this paper， Zn-doped CdS/g-C₃N₄ composite nanomaterials （Zn-CdS/g-C₃N₄） were synthesized by a hydrothermal method. The morphology， structure and composition of Zn-CdS/g-C₃N₄ were characterized by scanning electron microscope （SEM）， transmission electron microscope （TEM）， X-ray diffraction （XRD）， X-ray photoelectron spectrometer （XPS） and Fourier transform infrared spectroscopy （FT-IR）. The results show that Zn-CdS nanoparticles are attached on g-C₃N₄ to form Zn-CdS/g-C₃N₄ composite nanomaterials with the smaller band gap and lower recombination rate of electron-hole. The photocatalytic performance of Zn-CdS/g-C₃N₄ for rhodamine B （RhB） was studied. Under the optimum conditions， the photocatalytic degradation efficiency of as-prepared Zn-CdS/g-C₃N₄ is up to 99% after 40 min of light irradiation with 500 W Xe lamp. In addition， the synthesized Zn-CdS/g-C₃N₄ composites have high photostability and good reproducibility. This is attributed to the synergistic effect between Zn and Cd and the recombination with g-C₃N₄， which promotes the separation and transfer of photogenerated carriers.

Key words: CdS, g-C₃N₄, Hydrothermal method, Rhodamine B, Photocatalytic degradation

中图分类号:

O611

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图/表 13

图1 g-C3N4（A）和Zn-CdS/g-C3N4（B）的SEM图； g-C3N4 （C）、Zn-CdS/g-C3N4 （D）、Zn-CdS/g-C3N4循环1次（E）和4次后（F）的TEM图

Fig.1 SEM images of g-C3N4 （A） and Zn-CdS/g-C3N4 （B）； TEM images of g-C3N4 （C）， Zn-CdS/g-C3N4 （D）， Zn-CdS/g-C3N4 after one （E） and four cycles （F）

图2 光催化材料的XRD（A）和FT-IR谱图（B）

Fig.2 XRD （A） and FT-IR （B） patterns of different photocatalytic materials

图3 Zn-CdS/g-C3N4和CdS/g-C3N4的全图（A）、C1s （B）、N1s （C）、S2p （D）、Cd3d （E）和Zn2p （F）的XPS图

Fig.3 XPS images of overall （A）， C1s （B）， N1s （C）， S2p （D）， Cd3d （E） and Zn2p （F） of Zn-CdS/g-C3N4 and CdS/g-C3N4

图4 N2吸附-脱附等温线（A）和孔径分布图（B）

Fig.4 N2 adsorption-desorption isotherms （A） and pore size distribution curves （B）

图5 Zn-CdS/g-C3N4、 CdS/g-C3N4和Zn-CdS的紫外-可见吸收光谱（A）、（αhv）2与光子能量（hv）的图（B）、光致发光光谱（C）和电化学阻抗谱图（D）

Fig.5 UV-Vis absorption spectra （A）， the plot of （αhv）2 and photon energy （hv）（B）， PL spectra （C） and EIS spectra （D） of Zn-CdS/g-C3N4， CdS/g-C3N4 and Zn-CdS

图6 不同光催化剂对RhB的降解（A）（插图： Zn2+掺杂量对光降解RhB的影响）和光照60 min后对RhB的降解（B）

Fig.6 Degradation of RhB by the different photocatalysts （A）（Inset： influence of Zn2+ doping amount） and degradation of RhB after 60 min irradiation （B）

表1 本研究结果与相关文献结果的比较

Table 1 Comparison of the results of the present study with those of related literatures

Material	Degradation efficiency/%	Time/min	Dye	Source light	Ref.
CdS/g-C₃N₄/MOF	90.2	90	RhB	Visible	［46］
Zn doped CdS	93	135	RhB	Visible	［47］
CdS/ZnS	83	60	MO	UV	［48］
CdS/g-C₃N₄	95	150	RhB	Visible	［49］
CdS-ZnS-BiPO₄	95	150	MB	Visible	［50］
CuS@ZnS	65	90	MB	UV	［51］
T-CN/CdS	100	60	RhB	Visible	［22］
P25/Zn_0.15Cd_0.85S 1-5	100	60	RhB	Visible	［52］
Zn-CdS/g-C₃N₄	99	40	RhB	Visible	This work

图7 pH值对Zn-CdS/g-C3N4降解RhB的影响（A）和Zn-CdS/g-C3N4在不同pH值光照60 min后对RhB的降解（B）

Fig.7 Influence of pH values on the degradation of RhB by Zn-CdS/g-C3N4 （A） and degradation of RhB by Zn-CdS/g-C3N4 after 60 min irradiation at different pH values （B）

图8 Zn-CdS/g-C3N4和CdS/g-C3N4的循环性

Fig.8 Cyclability of Zn-CdS/g-C3N4 and CdS/g-C3N4

图9 不同材料光催化降解RhB （A）和Zn-CdS/g-C3N4光降解不同浓度RhB的动力学（B）

Fig.9 Photocatalytic kinetics of photocatalytic degradation of RhB by different photocatalytic materials （A） and RhB at different concentrations by Zn-CdS/g-C3N4 （B）

表2 不同材料光降解RhB的动力学方程和表观速率常数

Table 2 Kinetic equations and apparent rate constants of photodegradation RhB by different materials

Material	Kinetic equation	Apparent rate constant（k）/min^-1	Correlation coefficient（R²）
CdS	ln （ρ₀/ρ）=0.01975t+0.01442	0.019 75	0.995 43
Zn-CdS	ln （ρ₀/ρ）=0.01335t+0.02642	0.013 35	0.989 50
g-C₃N₄	ln （ρ₀/ρ）=0.00663t+0.00228	0.006 63	0.991 28
Zn-g-C₃N₄	ln （ρ₀/ρ）=0.00604t+0.0026	0.006 04	0.992 42
CdS/g-C₃N₄	ln （ρ₀/ρ）=0.07482t-0.02937	0.074 82	0.999 23
ZnS	ln （ρ₀/ρ）=0.00368t-0.00947	0.003 68	0.973 92
Zn-CdS/g-C₃N₄	ln （ρ₀/ρ）=0.11267t+0.16488	0.112 67	0.991 59

表3 Zn-CdS/g-C3N4光降解不同浓度RhB动力学方程和表观速率常数

Table 3 Kinetic equations and apparent rate constants of photodegradation RhB at different concentrations

ρ（RhB）/（mg?L^-1）	Kinetic equation	Apparent rate constant（k）/min^-1	Correlation coefficient（R²）
5	ln （ρ₀/ρ）=0.05586t+0.33524	0.055 86	0.957 85
10	ln （ρ₀/ρ）=0.06111t+0.29714	0.061 11	0.970 57
15	ln （ρ₀/ρ）=0.06897t+0.23238	0.068 97	0.982 06
20	ln （ρ₀/ρ）=0.07980t+0.27333	0.079 80	0.980 74
30	ln （ρ₀/ρ）=0.09371t+0.05048	0.093 71	0.993 22

图10 Zn-CdS/g-C3N4光催化降解水中RhB的机理示意图

Fig.10 Proposed mechanism for photocatalytic degradation of RhB in water by Zn-CdS/g-C3N4

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Zn掺杂CdS/g-C₃N₄复合材料的制备及其光催化性能

Preparation and Photocatalytic Properties of Zn-CdS/g-C₃N₄ Composites

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