氯仿萃取分离N，N-二甲基甲酰胺工艺

doi:10.19894/j.issn.1000-0518.220302

摘要/Abstract

摘要：

针对某制药企业生产过程中产生的高浓度含N，N-二甲基甲酰胺（DMF）料液，在折流板萃取塔内进行连续萃取分离，结合精馏工艺，实现了DMF的分离与回收。对于DMF初始质量分数为38.46%的料液，以氯仿作为萃取剂，采用脉冲折流板萃取塔对料液中的DMF进行萃取，研究了不同油水相比、流量和脉冲条件下在折流板萃取塔中DMF的萃取效果。结果表明，DMF的萃取效率随着脉冲的加入、油水相比的升高和两相流速的增大而增大，在优化的条件下DMF的萃取率最高为99.94%，分离后的萃余相DMF质量分数达到0.5%以下。进一步，对于负载了DMF的氯仿溶液，分别进行了间歇精馏实验和模拟计算，结果显示通过精馏可以实现氯仿和DMF的有效分离回收。

关键词: N, N-二甲基甲酰胺, 氯仿, 折流板萃取塔, 精馏

Abstract:

The separation and recovery of N，N-dimethylformamide （DMF） from the liquid containing high mass fraction of DMF is studied by continuous extraction in a pulsed disc and doughnut extraction column （PDDC）， which combines with a distillation process. For the feed liquid with 38.46% DMF， chloroform is used as the extraction agent and DMF is extracted in a PDDC. The effects of the extraction operation parameters such as oil-water ratio， flow rate and pulse conditions on the DMF extraction are studied. The results show that the extraction efficiency of DMF increases with the addition of pulsation， the increase of oil-water ratio and the increase of two phase flow rate. Under the optimized conditions， the highest extraction ratio of DMF ias 99.94%， and the DMF mass fraction in raffinate is less than 0.5%. Furthermore， batch distillation experiments and simulation calculations are carried out for the separation of chloroform solution loaded with DMF. The results show that effective separation and recovery of chloroform and DMF can be achieved through continuous distillation.

Key words: N, N-Dimethylformamide, Chloroform, Disc and doughnut extraction column, Distillation

中图分类号:

O658.2

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图/表 9

图1 脉冲折流板萃取塔实验系统示意图

Fig.1 Schematic diagram of experimental system of the pulsed disc and doughnut columnNote： 1.Active segment； 2.Settler segment； 3.Magnetic drive pump； 4.Rotameter； 5.Electric motor； 6.Cylinder

表 1 体系物性

Table 1 Physical properties of the system

Physical property	Chloroform	Feed liquid
Density/（g·cm^-3）	1.4	1.04
Dynamic viscosity/（mPa·s）	0.563	3.27
Interfacial tension/（mN·m^-１）	5.28

图2 实验操作流程

Fig.2 Experimental operation process

图3 相比对DMF萃取效率的影响

Fig.3 Effect of the phase ratio on the extraction efficiency of DMFNote： A.Effect of the phase ratio on the mass fraction of DMF in raffinate； B. Effect of the phase ratio on the extraction rate of DMF

图4 流速对DMF萃取效率的影响（相比为2）

Fig.4 Effect of the flow rate on the extraction efficiency of DMF（O/A=2）Note： A.Effect of the flow rate on the mass fraction of DMF in raffinate； B. Effect of the flow rate on the extraction rate of DMF

图5 脉冲条件对分散相状态的影响

Fig.5 Effect of pulse conditions on the condition of dispersed phaseNote： A.Af=0； B.Af=0.01 m/s

图6 氯仿萃取分离DMF的McCabe-Thiele图

Fig.6 McCabe-Thiele graph of DMF extraction by CHCl3

图7 精馏塔内馏出液组分质量分数和温度随时间变化

Fig.7 Variation of mass fraction of distillate composition and temperature with time in distillation columnNote： A. Variation of mass fraction； B. Variation of temperature

图8 工艺流程图

Fig.8 Process flow diagram

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