贫电解液下电催化剂对调控锂硫电池性能的研究进展

doi:10.19894/j.issn.1000-0518.220175

摘要/Abstract

摘要：

锂硫电池具有高理论能量密度（2600 Wh/kg）和高理论比容量（1675 mA·h/g），被视为最有可能替代锂离子电池实现商业应用的电化学储能系统之一。然而，锂硫电池所固有的缓慢氧化还原动力学和多硫化物的“穿梭效应”等问题严重影响了锂硫电池的循环性能以及循环寿命。目前，大部分综述主要集中于过量电解液下锂硫电池硫主体材料的设计制备方面，对贫电解液下锂硫电池性能的研究关注较少。基于此，本文介绍了贫电解液下不同电催化剂对锂硫电池氧化还原反应动力学和电化学性能的调控，主要分为非金属催化剂和金属催化剂两类，其中非金属催化剂包括非金属化合物、石墨烯、碳纳米管以及杂原子掺杂碳材料；金属催化剂包括钴基催化剂、钼基催化剂、铁基催化剂以及多金属基异质结构。最后，对推动锂硫电池实现商业应用需要进一步开展的研究提出了思考并进行了展望。

关键词: 高能量密度, 贫电解液, 电催化剂, 反应动力学, 锂硫电池性能

Abstract:

Lithium-sulfur batteries （LSBs） have high theoretical energy density （2600 Wh/kg） and high theoretical specific capacity （1675 mA·h/g） and are regarded as one of the most promising electrochemical energy storage systems to replace lithium-ion batteries for commercial applications. However， the inherent slow redox kinetics and the “shuttle effect” of lithium polysulfides （LiPSs） seriously affect cycle performances of LSBs. At present， most of the reviews focus on the design of sulfur host materials for LSBs under excess electrolyte， researches on improvement of battery performances under lean electrolyte are less. Herein， this paper introduces the regulation of different electrocatalysts on the redox reaction kinetics of LSBs under lean electrolytes. It is mainly divided into two categories： non-metallic catalysts （non-metallic compounds， graphene， carbon nanotubes and heteroatom doped carbon materials） and metal catalysts （cobalt-based， molybdenum-based， iron-based and multi-metal-based heterogeneous structures）. Finally， further researches are proposed and prospected to promote the commercial application of LSBs.

Key words: High energy density, Lean electrolyte, Electrocatalysts, Reaction kinetics, Lithium-sulfur battery performances

中图分类号:

O611

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图/表 21

图1 （A）非水LSBs的典型充放电曲线［14］；（B）LSBs充放电过程中催化剂的作用机理示意图［15］

Fig.1 （A） Typical charge-discharge curves for non-aqueous LSBs［14］；（B） Illustration of the catalytic mechanism during charge-discharge process in LSBs［15］

图2 （A）以4000?r/min离心的BP透射电子显微镜（TEM）图像；（B）以8000?r/min （BP-8K）离心的BP TEM图像；（C）高分辨率TEM （HRTEM） BP-8K的图像和相应的选区电子衍射（SAED）图像（插图）；（D-F）BPQDs的TEM和HRTEM图像；（G）块体BP的拉曼光谱（红色）和硅（Si）衬底上的BPQD（蓝色）；（H）在1.7和2.8 V之间0.1 C时正极的初始放电-充电曲线；（I）PCNF/S/BPQD在0.1 C下循环200次的性能［47］

Fig.2 （A） Transmission electron microscopy （TEM） image of black phosphorus （BP） that is centrifuged at 4000 r/min；（B） TEM image of BP centrifuged at 8000 r/min （BP-8K）；（C） High-resolution TEM （HRTEM） image and corresponding selected area electron diffraction （SAED） pattern （inset） of BP-8K；（D-F） TEM and HRTEM images of BPQDs；（G） Raman spectra of bulk BP （red） and BPQD （blue） on a silicon （Si） substrate；（H） Initial discharge-charge profiles at 0.1 C between 1.7 and 2.8 V vs.Li+/Li；（I） Cyclic performance of the PCNF/S/BPQD at 0.1 C for 200 cycles；（porous carbon nanofibers，PCNFs）［47］

图3 （A）多孔碳@硼碳氮化物（KB@BCN）的合成过程示意图；（B）KB@BCN-2的SEM图像和（C）TEM图像；（D）Li2S6溶液（0.003 mol/L）与KB@BCN-2和KB之间吸附实验的光学照片；（E） KB@BCN-2-S在0.2 C和低E/S=5 μL/mg时的循环性能［53］

Fig.3 （A） Schematic illustration of the synthesis process of porous carbon@borocarbonitride （KB@BCN）；（B） SEM and （C） TEM images of KB@BCN-2；（D） Optical photographs of an adsorption experiment between Li2S6 solution （0.003 mol/L） and KB@BCN-2 or KB；（E） Cycle performance of KB@BCN-2-S at 0.2 C with a low E/S=5 μL/mg［53］

图4 （A）CGCC的低倍S和（B）高倍SEM图像；（C）CGCC正极的SEM图像；（D）循环CGCC正极的SEM图像；（E）CGCC正极的合成路线图；（F）CGCC正极的循环性能［49］

Fig.4 （A） Low-magnification S and （B） high-magnification SEM images of CGCC；（C） SEM images of CGCC cathode；（D） SEM images of cycled CGCC cathodes；（E） Illustration of the synthesis route of the CGCC cathode；（F） Cyclability performance of CGCC cathodes［49］

图5 （A）CNT纸和Li2S6-CNT电极的示意图和数码图像；（B）CNT纸的SEM图像和（C、D）Li2S6-CNT电极顶部（c）和底部（d）的SEM图像；（E）和（F）Li||Li2S6 -CNT全电池的能量密度［56］

Fig.5 （A） Schematic and digital images of the CNT paper and the Li2S6-CNT electrode； SEM images of （B） the CNT paper and （C， D） the Li2S6-CNT electrode from the top （c） and the bottom （d）； Energy density of the Li||Li2S6-CNT full cells shown in （E） and （F）［56］

图6 （A）CNT气凝胶@Li2S8正极的制造过程示意图；（B）CNT气凝胶的数码照片；（C、D）CNT气凝胶@Li2S8正极的SEM图像；（E）CNT气凝胶@Li2S8正极在0.2 C时具有高S负载的面积比容量；（F）不同正极的电压曲线；（G）与商业LIBs相比，高硫负载的CNT气凝胶@Li2S8正极的面积比容量；（H）CNT气凝胶@Li2S8软包电池在0.1 C下的充电和放电曲线［57］

Fig.6 （A） Schematic of the fabrication process of a CNT aerogel@Li2S8 cathode；（B） Digital photo of a CNT aerogel；（C， D） SEM images of a CNT aerogel@Li2S8 cathode；（E） CNT aerogel@Li2S8 cathode with high S loading area specific capacity at 0.2 C；（F） Voltage profiles of different cathodes；（G） Areal specific capacities of the CNT aerogel@Li2S8 cathodes with high S loadings compared to commercial LIBs；（H） Charge and discharge curves of a CNT aerogel@Li2S8 pouch cell at 0.1 C［57］

图7 （A）NCNF和（B）VNCNF的SEM图像；（C）和（D）VNCNFs的TEM图像；（E）不对称双功能VNCNFs膜合成过程和S/VNCNFs||VNCNFs/Li全电池配置的示意图；（F）S/VNCNFs||VNCNFs/Li全电池在硫负载量为8.3 mg/cm2时的长循环寿命；（G）S/VNCNFs||VNCNFs/Li全电池在1 mA/cm2和15.27 mg/cm2的高硫负载量时的面积比容量。（Li-S，锂硫；PECVD，等离子体增强化学气相沉积；SEM，扫描电子显微镜）［60］

Fig.7 SEM images of （A） NCNFs and （B） VNCNFs；（C） and （D） TEM images of VNCNFs；（E） Schematic illustration of the synthetic process of asymmetric bifunctional VNCNFs membrane and diagram of the S/VNCNFs||VNCNFs/Li full cell configuration；（F） The long-term cycle life of the S/VNCNFs||VNCNFs/Li full cell with a sulfur load of 8.3 mg/cm2；（G） The areal capacity of the S/VNCNFs||VNCNFs/Li full cell with a high sulfur load of 15.27?mg/cm2 at 1 mA/cm2. （Li-S， lithium-sulfur； PECVD， plasma-enhanced chemical vapor deposition； SEM， scanning electron microscopy）［60］

图8 （A）S@WLC-CNTs电极的合成过程示意图；（B-D）WLC-CNTs主体的SEM图像；（E）硫负载量为17.3 mg/cm2的S@WLC-CNTs正极的SEM图像；（F-G）不同厚度和硫质量的S@WLC-CNTs电极在0.1 C下的循环性能［62］

Fig.8 （A） Schematic illustration of the synthesis process of S@WLC-CNTs electrodes；（B-D） SEM images of the WLC-CNTs host；（E） SEM image of the S@WLC-CNTs cathode with sulfur loading of 17.3 mg/cm2；（F-G） Cyclability of S@WLC-CNTs electrodes with different thicknesses and sulfur content at the 0.1 C［62］

表1 非金属催化剂在贫电解液LSB中的电化学性能总结

Table 1 The electrochemical performance of nonmetallic catalysts in LSB under lean electrolyte

Material	E/S ratio （μL·mg^-1）	Sulfur loading/ （mg·cm^-2）	Current/number of cycles	Discharge capacity/ （mA·h·g^-1）	Area capacity/ （mA·h·cm^-2）	Ref.
PCNF/S/BPQDs	6.5	8.0	0.1 C/200	550	4.4	［47］
KB@BCN-2-S	5.0	4.0	0.2 C/100	677	2.7	［53］
CGCC	4.2	57.6	0.1 C/200	539	31.0	［49］
HCFF-S	3.53	21.2	3.55 （mA/cm²）/150	698	14.8	［54］
CNTaerogel@Li₂S₈	7.8	20.0	0.2 C/70	535	10.7	［57］
S/NF@VG	4.8	13.0	0.1 C/100	846	~11	［59］
S/VNCNFs\|\|VNCNFs/Li	4.0	15.27	1.0 （mA/cm²）/50	851	13.0	［60］
S@WLC-CNTs	6.0	52.4	0.1 C/100	692	36.2	［62］

图9 电极硫负载量为5.7 mg/cm2和E/S比为5 μL/mg的Li|S∶Au 97∶3 （m/m）电池在C/20恒流速率下的（A）电压曲线和（B）循环性能［67］；（C）Co-NC@TpBD-Me2正极的制备过程及其作为硫正极的工作机理；（D） S/Co-NC@TpBD-Me2正极在0.2 C和高硫负载下的循环［69］

Fig.9 （A） Voltage profiles and （B） cycling trend at the constant current rate of C/20 of the Li|S∶Au 97∶3（m/m） cell with sulfur loading over the electrode of 5.7 mg/cm2 and E/S ratio of 5 μL/mg［67］；（C） Preparation procedure of Co-NC@TpBD-Me2 cathode and its working mechanism as sulfur cathode；（D） Cycling of S/Co-NC@TpBD-Me2 cathode at 0.2 C under high sulfur loadings［69］

图10 （A）带DEB位点的大孔宿主设计策略；（B）Li2S4、Li2S6和Li2S8在ZnS表面（a1-a3）、Co-N-C表面（b1-b4）和ZnS，Co-N-C表面（c1-c4）上的优化配置；黄、粉、银、棕、蓝和青球分别表示S、Li、Zn、Co、N和C原子；具有ZnS和Co-N-C DEB位点的3D有序大孔硫主体（“3d-omsh/ZnS、Co-N-C”）［71］

Fig.10 （A） Design strategy of macroporous host with DEB sites；（B） Optimized configurations of Li2S4， Li2S6 and Li2S8 absorption on ZnS （a1-a3）， the Co-N-C surface （b1-b4） and the ZnS， Co-N-C surface （c1-c4）； The yellow， pink， silver， brown， blue and cyan balls denote the S， Li， Zn， Co， N and C atoms， respectively； The 3D ordered macroporous sulfur host with ZnS and Co-N-C DEB sites （“3d-omsh/ZnS，Co-N-C”）［71］

图11 （A） Co-NCNT@CF/S的合成过程示意图；（B）Co-NCNT@CF/S电极在0.1?C时不同E/S比下的循环性能；（C）Co-NCNT@CF/S正极在0.1 C的循环性能；（D）不同电极在0.1?C电流速率下的初始充放电曲线；（E）从充电/放电曲线计算的ΔH和QL/QH值［73］；（F）CNT-CoP-Vp合成示意图；（G）CNT-CoP-Vp-1M的STEM-HADDF图像，插图是CoP的理论模型；（H）沿（G）中蓝色虚线的Co和P原子柱的强度［75］

Fig.11 （A） Schematic diagrams of the synthetic procedure of Co-NCNT@CF/S；（B） Cycling performance of Co-NCNT@CF/S electrode under different E/S ratios at 0.1?C；（C） The cycling performance of the Co-NCNT@CF/S cathode at 0.1 C；（D） Initial charge-discharge profiles of different electrodes with a 0.1?C current rate；（E） Values of ΔH and QL/QH calculated from the charge/discharge curves［73］；（F） Schematic illustration of the synthesis of CNT-CoP-Vp；（G） STEM-HADDF image of CNT-CoP-Vp-1M， the insert image is the theoretical model of CoP；（H） The intensity of Co and P atomic columns along blue dotted line in （G）［75］

图12 （A） rGO-CNT-CoP（A）和rGO-CNT-CoP（C）的制备示意图；（B、C） rGO-CNT-CoP（A）的TEM、HRTEM图像；（D、E） rGO-CNT-CoP（C）的TEM、HRTEM图像；（F） Li2S6、Li2S4和Li2S在rGO-CNT-CoP（A）和rGO-CNT-CoP（C）上的结合能；（G）Co的d带和P的p带的状态密度［76］；（H） S/CoSe@C和CoSe@C/Li的合成路线示意图；（I） S/CoSe@C||CoSe@C/Li电池在0.2 C倍率下的循环稳定性；（J） S/CoSe@C||CoSe@C/Li电池在0.1 C倍率下的循环稳定性。氨三乙酸（NTC）［78］

Fig.12 （A） Schematic Illustration of the Fabrication of rGO-CNT-CoP（A） and rGO-CNT-CoP（C） Composite；（B， C） TEM， HRTEM images of rGO-CNT-CoP（A）；（D， E） TEM， HRTEM images of rGO-CNT-CoP（C）；（F） Binding energies of Li2S6， Li2S4， and Li2S on rGO-CNT-CoP （A） and rGO-CNT-CoP （C）；（G） Density of states of d bands of Co and p bands of P［76］；（H） Schematic of the synthesis route for S/CoSe@C and CoSe@C/Li；（I） Cycling stability of the S/CoSe@C||CoSe@ C/Li cell at 0.2 C rate；（J） Cycling stability of the S/CoSe@C||CoSe@C/Li cell at 0.1 C rate. Nitrilotriacetic acid （NTC）［78］

图13 （A）Li2S-Co9S8/Co在LSBs中的优势示意图；（B）Li2S-Co9S8/Co正极在1 C倍率下的循环稳定性；（C）Li2S-Co9S8/Co正极在0.1 C倍率下具有各种Li2S负载的循环稳定性；（D）Li2S-Co9S8/Co-Te正极在Ni||Li2S软包电池中的循环稳定性［81］

Fig.13 （A） Schematic illustration of the advantages of Li2S-Co9S8/Co in LSBs；（B） Cycling stability of the Li2S-Co9S8/Co cathode at 1 C rate；（C） Cycling stability of the Li2S-Co9S8/Co cathode with various Li2S loadings at 0.1 C rate；（D） Cycling stability of the Li2S-Co9S8/Co-Te cathode in the Ni||Li2S pouch cell［81］

图14 （A） MoB的制造过程示意图；（B、C） MoB的低倍TEM图像；（D） MoB的HRTEM图像；（E）催化电极在LSBs中的优势示意图；（F） MoB/S正极在0.2 C倍率时的循环性能；（G）比较MoB/S和C/S正极以C/20的速率在E/S比为4.5 μL/mg和硫负载量为3.5 mg/cm2的软包电池中的循环稳定性［82］

Fig.14 （A） Schematic diagram of the fabrication process of MoB；（B， C） Low-magnification TEM images of MoB；（D） HRTEM images of MoB；（E） Schematic illustration of the advantages of catalytic electrode in LSBs；（F） Cycling stability of the MoB/S cathode in coin cell at 0.2 C rate；（G） A comparative cycling stability of the MoB/S and C/S cathodes in pouch cells with an E/S ratio of 4.5 μL/mg and a sulfur loading of 3.5 mg/cm2 at C/20 rate［82］

图15 （A） Co-MoSe2/MXene的合成过程示意图；（B-D）S/Co-MoSe2/MXene整体式正极在0.1 C和贫电解液下的电化学性能，（B） E/S为5.0 μL/mg时的长循环稳定性；（C） 100次循环后的重量和体积容量与（D）E/S比为3.5 μL/mg时的面积比容量［90］

Fig.15 （A） Synthesis processes of the schematic illustration of the Co-MoSe2/MXene；（B-D） Electrochemical performance of S/Co-MoSe 2 /MXene monolith cathodes in lean electrolyte at 0.1 C，（B） Long-term cycling stability at the E/S ratio of 5.0 μL/mg；（C） Gravimetric and volumetric capacities and （D） areal capacities at an E/S ratio of 3.5 μL/mg［90］

图16 （A） FeF2@rGO合成路线图；（B） FeF2@rGO的XRD图谱；（C）循环过程中正极催化转化过程的示意图；（D） FeF2@rGO正极在0.1 C和高硫负载下循环性能［96］

Fig.16 （A） FeF2@rGO synthetic route diagram；（B） XRD patterns of FeF2@rGO；（C） Schematic diagram of the cathode catalytic conversion process during cycle；（D） Cycling performances of FeF2@rGO cathode and rGO cathode under high sulfur loading at 0.1 C［96］

图17 （A） Fe2O3/N-MC、N-MC的合成及其在LSBs中的应用示意图； S@Fe2O3/N-MC的（B）SEM图像和（C）TEM图像以及（D、E）HRTEM图像；（F）S@Fe2O3/N-MC正极在不同E/S比和硫负载量下的短循环性能和（G）在1.0 C和高面积硫负载（5.1和6.5 mg/cm2）下的长循环性能［97］

Fig.17 （A） Schematic illustration for the synthesis of Fe2O3/N-MC， N-MC and their application in LSBs；（B） SEM image and （C） TEM image and （D， E） HRTEM images of S@Fe2O3/N-MC；（F） The short cycling performance of S@Fe2O3/N-MC cathode under different E/S ratio and sulfur loading and （G） long-term cycling performance under high areal loading （5.1 and 6.5 mg/cm2） at 1.0 C［97］

图18 （A） Nb4N5-Nb2O5异质结构的催化机理和（B）SEM图像以及（C）HRTEM图像；（D）Li2S4在Nb4N5（211）和Nb2O5（001）表面上的优化几何形状及其相应的结合能；（E）基于Nb4N5-Nb2O5异质结构的全电池示意图；（F）全电池在0.3 C和6.9 mg/cm2的高硫负载下获得的面积比容量和（G）全电池在50 ℃高温下运行的循环性能［100］

Fig.18 （A） Catalytic mechanism and （B） SEM image and （C） HRTEM image of Nb4N5-Nb2O5 heterostructures；（D） Optimized geometries and their corresponding binding energies of Li2S4 on Nb4N5 （211） and Nb2O5 （001） surfaces；（E） Schematic configuration of Nb4N5-Nb2O5 heterostructures based full batteries；（F） Areal capacity of Nb4N5-Nb2O5/Li||Nb4N5-Nb2O5/S battery obtained at 0.3 C with high sulfur loading of 6.9 mg/cm2 and （G） Cycling performance of the full battery operated at an elevated temperature of 50 ℃［100］

图19 （A）基于“二合一”ZnSe-CoSe2@NC主体的锂硫全电池的工作原理；（B） ZnSe-CoSe2@NC的SEM图像；（C）ZnSe-CoSe2@NC、CoSe2@NC和ZnSe@NC的XRD图；（D）全电池在高硫负载和贫电解液下的循环性能［101］；（E）在NCNT上垂直生长的MoS2、MoS2-MoN和MoN纳米片的示意图；（F）MoS2、（G）MoS2-MoN和（H）MoN主体的SEM图像；（I）硫负载量为12.2 mg/cm2与不同E/S比的恒电流充/放电曲线；（J）硫负载量为12.2 mg/cm2和不同E/S比下MoS2-MoN/S正极在0.1 C循环100次的循环性能；（K）MoS2-MoN/S正极在0.5 C下循环200次的性能［102］

Fig.19 （A） The working principle of the Li-S full battery based on the “two-in-one” ZnSe-CoSe2@NC hosts；（B） SEM images of ZnSe-CoSe2@NC；（C） XRD pattern of ZnSe-CoSe2@NC， CoSe2@NC and ZnSe@NC；（D） Cycle performance of the full cell under high sulfur loading and lean electrolyte［101］；（E） Schematic illustration of MoS2， MoS2-MoN， and MoN nanosheets grown on nitrogen-doped carbon nanotube （NCNT） vertically； SEM images of （F） MoS2，（G） MoS2-MoN and （H） MoN hosts；（I） Galvanostatic charge/discharge curves for different E/S ratios with sulfur loadings of 12.2 mg/cm2；（J） Cycling performances of MoS2-MoN/S cathodes with sulfur loadings of 12.2 mg/cm2 with different E/S ratios at 0.1 C for 100 cycles；（K） Cycling performance of MoS2-MoN/S cathode at 0.5 C for 200 cycles［102］

表2 金属催化剂在贫电解液LSB中的电化学性能总结

Table 2 Electrochemical performance of metal catalysts for LSB under lean electrolyte

Material	E/S ratio/ （μL·mg^－1）	Sulfur loading/ （mg·cm^－2）	Current/number of cycles	Discharge capacity/ （mA·h·g^－1）	Area capacity/ （mA·h·cm^－2）	Ref.
m（S）∶m（Au）=97∶3	5.0	5.7	0.05 C/40	730	4.2	［67］
S/Co-NC@TpBD-Me₂	6.1	5.71	0.2 C/50	793	4.53	［69］
ZnS and Co-N-C DEB sites	4.0	6.25	83.33 （mA/g）/80	1 257	7.86	［71］
Co-NCNT@CF/S	3.9	8.8	0.1 C/100	579	5.10	［73］
S/CNT-CoP-Vp	5.0	7.7	0.4 （mA/cm²）/30	1 043	8.03	［75］
S/rGO-CNT-CoP（A）	7.0	5.3	0.8 （mA/cm²）/50	833	4.43	［76］
S/CoSe@C\|\|CoSe@C/Li	4.5	6.2	0.1 C/100	680	4.2	［78］
N-CoSe₂/S	4.4	10.2	0.2 C/70	~790	~8.1	［80］
Li₂S-Co₉S₈/Co	5.0	8.3（Li₂S）	0.1 C/150	653	-	［81］
MoB/S	7.0	6.1	0.2 C/200	647	3.95	［82］
MoS_2－_x /rGO	5.0	5.6	0.5 （mA/cm²）/100	730	4.1	［86］
S/Co-MoSe₂/MXene	3.5	9.9	0.1 C/50	606	~6.0	［90］
FeNC/wG	7.8	5.39	0.5 C/50	776	4.18	［92］
FeHCF-A	5.6	5.2	0.2 C/180	865	4.5	［93］
FeF₂@rGO/S	6.0	12.73	0.1 C/50	882	11.2	［96］
S@Fe₂O₃/N-MC	5.7	6.5	1.0 C/200	745	4.84	［97］
CoSe-ZnSe@G	3.0	7.7	0.01 C/40	532	4.1	［98］
Nb₄N₅-Nb₂O₅	5.1	6.9	0.3 C/200	725	5.0	［100］
ZnSe-CoSe₂@NC	4.1	6.08	0.2 C/100	642	4.16	［101］
MoS₂-MoN	4.2	12.2	0.1 C/78	893	10.9	［102］

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