Preparation Process and Water-Reducing Performance of Carboxymethyl- β -Cyclodextrin by Mechanically Activated Dry Method

doi:10.19894/j.issn.1000-0518.240305

Chinese Journal of Applied Chemistry ›› 2025, Vol. 42 ›› Issue (4): 499-510.DOI: 10.19894/j.issn.1000-0518.240305

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Preparation Process and Water-Reducing Performance of Carboxymethyl- β -Cyclodextrin by Mechanically Activated Dry Method

Jia-Tian YANG¹, Yu MIAO¹, Meng-Ting WEI¹, Ning WANG¹, Yi-Qi LI¹, Yuan CHEN¹(), Feng QIN², Hua-Yu HU³

^1.Guangxi Key Laboratory of Agricultural Resources Chemistry and Biotechnology，College of Chemistry and Food Science，Yulin Normal University，Yulin 537000，China
^2.Guangxi Vocational and Technical College of Communications，Nanning 530004，China
^3.School of Chemistry and Chemical Engineering，Guangxi University，Nanning 530004，China

Received:2024-09-26 Accepted:2025-03-21 Published:2025-04-01 Online:2025-05-14
Contact: Yuan CHEN
Supported by:
the National Natural Science Foundation of China(22268005);Guangxi Science and Technology Plan Project, China(GuikeAB18050004);the National Undergraduate Training Program for Innovation and Program(202310606025)

Abstract

Abstract:

To simplify the preparation process， and facilitate industrial-scale production， carboxymethyl-β-cyclodextrin （CM-β-CD） was prepared via a mechanically activated dry method using β-cyclodextrin （β-CD） and sodium chloroacetate as the raw material. The preparation process was optimized， the structure of CM-β-CD was characterized， and its water-reducing performance was evaluated. The optimal conditions were as follows： the n（C₂H₂ClNaO₂）∶n（β-CD） was 4∶1， the mass fraction of NaOH was 20%， the ball milling temperature was 40 ℃， and the ball milling time was 3 h. Under these conditions， the degree of substitution of CM-β-CD reached 0.72， and the fluidity of the cement paste achieved 237 mm with an addition of the mass fraction of 0.8% CM-β-CD. Compared to CM-β-CD prepared by conventional dry methods， CM-β-CD prepared by the mechanically activated dry method showed superior water-reducing performance. When the mass fraction of CM-β-CD was 0.8%， the water reduction rate in cement mortar was 20.40%， and the compressive and flexural strengths after 28 d of curing were 60.50 and 7.98 MPa， respectively. CM-β-CD is a promising green water-reducing agent for high-performance concrete.

Key words: CM-β-CD, Mechanically activated dry method, Degree of substitution, Fluidity of cement paste, High-performance water-reducing agent

CLC Number:

O636.1

Jia-Tian YANG, Yu MIAO, Meng-Ting WEI, Ning WANG, Yi-Qi LI, Yuan CHEN, Feng QIN, Hua-Yu HU. Preparation Process and Water-Reducing Performance of Carboxymethyl- β -Cyclodextrin by Mechanically Activated Dry Method[J]. Chinese Journal of Applied Chemistry, 2025, 42(4): 499-510.

Figures/Tables 15

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Test number	Factor				DS	Fluidity/mm
Test number	A	B	C	D	DS	Fluidity/mm
1	1	1	1	1	0.40	172
2	1	2	3	2	0.61	217
3	1	3	2	3	0.59	208
4	2	1	3	3	0.56	211
5	2	2	2	1	0.78	238
6	2	3	1	2	0.64	222
7	3	1	2	2	0.82	243
8	3	2	1	1	0.65	224
9	3	3	3	3	0.68	221
K1（DS）	0.53	0.59	0.56	0.61
K2（DS）	0.66	0.68	0.73	0.69
K3（DS）	0.72	0.64	0.62	0.61
K₁（Fluidity）	199	209	206	211
K2（Fluidity）	224	226	230	227
K3（Fluidity）	229	217	216	213
R（DS）	0.19	0.09	0.17	0.08	A3＞C2＞B2＞D2
R（Fluidity）	30	17	24	16	A3＞C2＞B2＞D2

Test number	Factor				DS	Fluidity/mm
Test number	A	B	C	D	DS	Fluidity/mm
1	1	1	1	1	0.40	172
2	1	2	3	2	0.61	217
3	1	3	2	3	0.59	208
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R（Fluidity）	30	17	24	16	A3＞C2＞B2＞D2

w（CM-β-CD）/%	Cement paste fluidity/mm	Water reduction rate/%	Flexural strength/MPa		Compressive strength/MPa
w（CM-β-CD）/%	Cement paste fluidity/mm	Water reduction rate/%	7 d	28 d	7 d	28 d
0	0	0	36.20	48.50	6.05	7.00
0.2	167	10.10	36.40	53.40	6.15	7.30
0.4	193	14.25	36.00	54.30	6.35	7.25
0.6	216	16.40	36.80	55.60	6.25	7.55
0.8	235	20.40	37.50	60.50	6.80	7.98
0.8（ordinary dry preparation， CM-β-CD， DS=0.51）	202	14.20	35.80	52.50	6.06	7.05

w（CM-β-CD）/%	Cement paste fluidity/mm	Water reduction rate/%	Flexural strength/MPa		Compressive strength/MPa
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	A	B	C	D
	n（C₂H₂ClNaO₂）∶n（β-CD）	w（NaOH）/%	Milling temperature/℃	Milling time/h
1	2∶1	15	30	2
2	3∶1	20	40	3
3	4∶1	25	50	4