周玉凤, 周川巍, 胡桐泽, 段展鹏, 王颢潼, 石淑云

应用化学 2022, 39 (10): 1572-1578. DOI:10.19894/j.issn.1000-0518.220014

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采用化学沉积和焙烧结合方法制备Fe/V共掺杂立方晶型三氧化二锑（Sb₂O₃）复合材料。通过紫外可见分光光度计和红外光谱仪对合成复合材料进行谱学表征，通过X射线粉末衍射和光电子能谱对其存在形式和成分分析。以合成复合材料为光催化剂光催化降解模拟医药废水四环素（TC），并通过添加不同捕获剂初步分析光催化活性机理。实验结果表明，Fe和V元素成功掺杂Sb₂O₃体系中，经过硫酸处理焙烧制成的Fe/V共掺杂立方晶型Sb₂O₃复合材料对光的吸收由紫外区向可见光区扩展且吸收峰增强，其中H₂SO₄浸渍浓度为4 mol/L吸收峰最强。以此工艺条件下制备的复合材料为催化剂，在紫外光反应时间为180 min时对TC降解率可达99.3%，且具有较小的禁带宽度为2.15 eV，较大的光电流响应值0.79 mA和较小的交流阻抗内阻355 Ω。捕获实验和催化机理分析表明光催化产生的活性基团是羟基自由基起主导作用。

光电流和电化学阻抗是考察材料经过光照射时内部载流子迁移和内部电阻情况的分析手段。合成复合材料经过光照射瞬间产生一定电流，关闭灯光，电流随之骤降，说明在光的照射下体系内产生一定量的光电子。图8A可知，经过硫酸浸渍处理后复合材料电流响应强度比纯相Sb ₂O ₃高，其中4 mol/L硫酸处理后光电流最强，说明硫酸浸渍后能有效地改善材料的光化学性质。电化学阻抗图上的电弧半径反映光生电子-空穴对在界面电荷转移中的分离能力。从图8B可看出，电化学阻抗呈现结果与光电流具有相同的规律，随着硫酸浸渍浓度增加复合材料阻抗半径弧变小，且4 mol/L硫酸处理后复合材料阻抗半径弧最小，表明复合材料在光催化过程中电阻低，有利于促进电荷的分离和转移。