周玉凤, 周川巍, 胡桐泽, 段展鹏, 王颢潼, 石淑云

应用化学 2022, 39 (10): 1572-1578. DOI:10.19894/j.issn.1000-0518.220014

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采用化学沉积和焙烧结合方法制备Fe/V共掺杂立方晶型三氧化二锑（Sb₂O₃）复合材料。通过紫外可见分光光度计和红外光谱仪对合成复合材料进行谱学表征，通过X射线粉末衍射和光电子能谱对其存在形式和成分分析。以合成复合材料为光催化剂光催化降解模拟医药废水四环素（TC），并通过添加不同捕获剂初步分析光催化活性机理。实验结果表明，Fe和V元素成功掺杂Sb₂O₃体系中，经过硫酸处理焙烧制成的Fe/V共掺杂立方晶型Sb₂O₃复合材料对光的吸收由紫外区向可见光区扩展且吸收峰增强，其中H₂SO₄浸渍浓度为4 mol/L吸收峰最强。以此工艺条件下制备的复合材料为催化剂，在紫外光反应时间为180 min时对TC降解率可达99.3%，且具有较小的禁带宽度为2.15 eV，较大的光电流响应值0.79 mA和较小的交流阻抗内阻355 Ω。捕获实验和催化机理分析表明光催化产生的活性基团是羟基自由基起主导作用。

为考察样品的晶相特性，将纯相Sb ₂O ₃和不同浓度硫酸浸渍Fe/V掺杂复合材料进行XRD表征，如图1所示。从图1中可以看出，纯相Sb ₂O ₃和Fe/V掺杂后材料XRD衍射峰位基本一致，2 θ分别出现在25.5、27.3、29.1、30.4、33.9、35.05、37.6、39.3、40.2、45.6、49.1、51.5、53.8、56.2、59.5、62.7、65.3和67.8（°）位置，基本归属Sb ₂O ₃斜方和立方混合型衍射峰（JCPDS NO.11-0694）。而经过硫酸浸渍后Fe/V掺杂复合材料的衍射峰发生改变，其中25.5、27.3、33.9、49.1和56.2（°）衍射峰逐渐减弱，而35.05、51.5和59.4（°）峰值随着浸渍酸浓度的增加，吸收峰强度逐渐增强且尖锐，说明经过硫酸的处理及高温焙烧后由混合型Sb ₂O ₃变成立方晶型（JCPDS标准卡431071）。样品的XRD图谱中未检测出Fe、V相对应的峰型，可能是Fe、V的掺杂量太少，主体相物质的强峰掩盖Fe和V弱峰。