中华医学超声杂志

应用化学

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新型硅钨酸盐的水热法合成、结构表征和磁性

郑永珠1,3,孙英华2,3*   

  1. (1.白城医学高等专科学校药学系 白城 137000;2.白城师范学院化学系 白城 137000；
    3.吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室 长春 130012)
  • 收稿日期:2012-08-29 修回日期:2012-10-06 出版日期:2013-07-10 发布日期:2013-07-10
  • 通讯作者: 孙英华，教授; Tel:0436-3366558; Fax:0436-3233630; E-mail:sunyinghua3008@163.com; 研究方向：多金属氧酸盐的合成及其性质
  • 作者简介:
  • 基金资助:
    吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室资助（2011-4）

Hydrothermal Synthesis, Structure and Magnetism of a New Tungstosilicates Polyoxometalate

ZHENG Yongzhu1,3, SUN Yinghua2,3*   

  1. (1.Department of Pharmacy,Baicheng Medical College,Baicheng 137000，China;
    2.Department of Chemistry,Baicheng Normal College,Baicheng 137000,China;
    3.State Key Laboratory of Inorganic Synthesis and Preparative Chemistry,Jilin University,Changchun 130012,China)
  • Received:2012-08-29 Revised:2012-10-06 Published:2013-07-10 Online:2013-07-10

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摘要： 用水热方法合成了新型的硅钨杂多氧酸盐(C2H10N2)3(SiW12O40)·3H2O，用元素分析、IR和单晶X射线衍射分析技术对化合物的分子和晶体结构进行了表征。 结果表明，该化合物的晶体属于三斜晶系，P1空间群，a=1.3193(3) nm，b=1.3198(3) nm，c=1.3193(3) nm，α=76.05(3)°,β=76.13(3)°,γ=76.05(3)°，V=2.1231(7) nm3，Z=1，R1=0.0518,wR2=0.1355。 化合物分子由一个α-Keggin结构的硅钨多金属簇阴离子、3个乙二胺分子作为平衡阳离子和3个结晶水分子组成，簇阴离子的端氧与乙二胺阴离子及结晶水分子之间的多种类型的氢键连接形成三维超分子结构。 化合物磁性测量表明，其分子内存在反铁磁性相互作用。

关键词: 硅钨酸盐, 超分子, 水热合成, 磁性

Abstract: A new tungstosilicates polyoxometalate (C2H10N2)3(SiWⅤ2WⅥ10O40)·3H2O was prepared under hydrothermal conditions, and characterized by elemental analysis, IR and single crystal X-ray diffraction analysis. The title compound crystallized in a triclinic system, P-1 space group, a=1.3193(3) nm, b=1.3198(3) nm, c=1.3193(3) nm, α=76.05(3)°, β=76.13(3)°, γ=76.05(3)°, V=2.1231(7) nm3,Z=1,R1=0.0518,wR2=0.1355. The title compound is comprised of silica tungsten Keggin polyoxoanion, three ethylenediamine and water molecules. The hydrogen bonds among polyoxoanion, ethylenediamine and water molecules are responsible for the formation of its extended three dimensional structure. Magnetic measurement indicates that there exists antiferromagnetic interaction in the molecule.

Key words: tungstosilicates, supramolecular, Hydrothermal synthesis, magnetic properties

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