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便携式远程激光诱导击穿光谱系统及其定量分析性能
程军杰, 曹智, 杨灿然, 李连顺, 王健, 林庆宇
应用化学    2022, 39 (9): 1447-1452.   DOI:10.19894/j.issn.1000-0518.210547
摘要   (420 HTML7 PDF (1246KB)(489)  

因高温、辐射等极端环境限制,核领域亟需具备在线快速检测特性的分析仪器。基于小型风冷脉冲激光器与小型光纤光谱仪实现了远程激光诱导击穿光谱技术(LIBS)装置的小型化,对该便携式远程LIBS系统的定量分析性能进行了研究,实现了5 m外样品的元素遥测。在单脉冲激光能量100 mJ,脉冲延时1.0 μs的分析条件下,实现了白水晶、陶瓷及铝合金样品中Mn、Si、Al、Na、Ba、Ca及Cr元素的激发,验证了LIBS技术对材料组分和物料成分的远程探测能力,对铝合金样品的定量分析结果显示,该远程遥测系统对铝合金样品定量测量结果的最大相对平均偏差为12%,具备执行核领域快速分析场景下的半定量检测能力。

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图6 远程LIBS系统对铝合金标准样品中元素Cr 元素(A)和Mg 元素(B)的定标曲线
正文中引用本图/表的段落
为评估LIBS远程遥测系统的定量分析能力,选择系列铝合金标准样品为定量测试对象,选取Mg(Ⅱ) 279.55 nm和Cr(Ⅱ) 283.56 nm谱线考察定量分析性能。图6A为选用铝合金标准样品中Cr元素的标准曲线(E422d、E423c、E424c、E425c及E426c 5种标样);图6B为选用铝合金标准样品中Mg元素的标准曲线(E421c、E422d、E423c、E425c及E426c 5种标样)。
根据图6A的定标曲线,分别再以铝合金标准样品E424c,E425c为实际样品进行测试,根据前序定量分析样品流程,对样品进行3次重复测量取均值,定量结果见表2。根据所得谱线计算出Cr元素的质量分数分别为0.223%及0.322%,测量结果的相对平均偏差分别为2.5%和12%;同理,由图6B所述标准曲线,可计算出铝合金标准样品E421c中Mg元素的质量分数为1.05%,与实际值1.17%相比,测量结果的相对平均偏差为9.9%。虽然当前该远程LIBS系统在面对实际样品分析时测定误差较大,但具备执行核领域快速分析场景下的半定量检测能力。
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