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钱近, 郝彦忠, 栗靖琦, 裴娟, 李英品. 制备二氧化钛分枝纳米棒阵列结构以提高聚合物杂化太阳电池的性能[J]. 应用化学, 37(6): 695-702
QIAN Jin, HAO Yanzhong, LI Jingqi, et al. Preparation of TiO2 Branched Nanorod Array to Improve the Performance of Polymer Hybrid Solar Cell [J]. Chinese Journal of Applied Chemistry, 37(6): 695-702  
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制备二氧化钛分枝纳米棒阵列结构以提高聚合物杂化太阳电池的性能
钱近, 郝彦忠*, 栗靖琦, 裴娟, 李英品
河北科技大学理学院 石家庄 050018
通讯联系人:郝彦忠,教授; Tel:0311-81669957; E-mail:yzhao@hebust.edu.cn; 研究方向:半导体纳米材料光电化学
收稿日期:2019-12-10 修回日期:2020-02-12 接受日期:2020-03-19
基金:国家自然科学基金(21173065,21603053)和河北省自然科学基金(B2014208062,B2014208066)项目资助;
摘要

分别采用一步水热法和两步水热法在导电玻璃(FTO)上制备了二氧化钛(TiO2)纳米棒(NR)阵列和TiO2分枝纳米棒(B-NR)阵列。 利用低温化学浴沉积法(CBD)在TiO2纳米棒阵列(NRA)和TiO2分枝纳米棒阵列(B-NRA)基底上沉积Sb2S3纳米粒子(NPs)。 接着分别旋涂聚-3已基噻吩(P3HT)和2,2'7,7'-四-(二甲氧基二苯胺)螺芴(Spiro-OMeTAD)组装成TiO2(NRA)/Sb2S3/P3HT/Spiro-OMeTAD和TiO2(B-NRA)/Sb2S3/P3HT/ Spiro-OMeTAD为光活性层的杂化太阳电池。 结果表明,由TiO2(NRA)/Sb2S3/P3HT/Spiro-OMeTAD复合膜结构组装的杂化太阳电池的光电转换效率(PCE)是2.92%,而由TiO2(B-NRA)/Sb2S3/P3HT/Spiro-OMeTAD复合膜结构组装的杂化太阳电池的PCE提高到了4.67%。

关键词: 二氧化钛分枝纳米棒; 三硫化二锑纳米粒子; 杂化太阳电池
中图分类号:O644 文献标志码:A 文章编号:1000-0518(2020)06-0695-08
Preparation of TiO2 Branched Nanorod Array to Improve the Performance of Polymer Hybrid Solar Cell
QIAN Jin, HAO Yanzhong, LI Jingqi, PEI Juan, LI Yingpin
College of Sciences,Hebei University of Science and Technology,Shijiazhuang 050018,China
Corresponding author:HAO Yanzhong, professor; Tel:0311-81669957; E-mail:yzhao@hebust.edu.cn; Research interests:photochemistry of semiconductor nanomaterials
Received:2019-12-10 Revised:2020-02-12 Accepted:2020-03-19
Fund:Supported by the National Natural Science Foundation of China(No.21173065, No.21603035), the Natural Science Foundation of Hebei Province of China(No.B2014208062, No.B2014208066);
Abstract

TiO2 nanorod arrays (NRA) and branched TiO2 nanorod arrays (B-NRA) were prepared on conducting glass (FTO) by one-step hydrothermal method and two-step hydrothermal method, respectively. Sb2S3 nanoparticles (NPs) are deposited on TiO2 NRA and TiO2 B-NRA substrates by low temperature chemical bath deposition (CBD). Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) and 2,2',7,7'-tetrakis-( N, N-di- p-methoxyphenylamine)-9,9'-spirobifluorene (P3HT and Spiro-OMeTAD) are spin-coated on the TiO2/Sb2S3 composite membrane successively to form TiO2(NRA)/Sb2S3/P3HT/Spiro-OMeTAD films and TiO2(B-NRA)/Sb2S3/P3HT/Spiro-OMeTAD films as photoactive layers of hybrid solar cells. The results show that the power conversion efficiency (PCE) of the hybrid solar cell assembled with TiO2(B-NRA)/Sb2S3/P3HT/Spiro-OMeTAD composite membrane structure is 2.92%, and the PCE of the hybrid solar cell assembled with TiO2(B-NRA)/Sb2S3/P3HT/Spiro-OMeTAD composite membrane structure is improved to 4.67%.

Keyword: TiO2 branched nanorods; Sb2S3 nanoparticles; hybrid solar cell

有机/无机杂化太阳电池具有制备工艺简单、成本低、环境友好、稳定可控等优势,目前仍然是新型太阳电池的研究热点[1,2,3],但有机/无机杂化太阳电池的光电转换效率(PCE)相对于其它类型太阳电池仍较低。 TiO2是杂化太阳电池常见的宽禁带半导体之一,具有较好的光稳定性,在水光电解、光催化、传感器、以及在染料敏化太阳能电池、钙钛矿太阳电池和杂化太阳电池等领域有着广泛的应用[4,5,6,7,8]。 其中TiO2的形貌对杂化电池光电性能有着较大的影响,为了增大有机聚合物和无机半导体的界面接触,弥补聚合物激子扩散距离短这一不足,许多研究者对TiO2的形貌进行了研究,包括TiO2 纳米棒(NR)[9]、TiO2纳米线[10,11]、TiO2纳米管[12,13]和分枝纳米棒(B-NR)[14,15]等。 而TiO2 B-NR具有多级电荷传输通道、较大的比表面积和较强的光吸收性能[16],是一种良好的半导体结构,但在有机/无机杂化太阳电池研究中却少有报道。 窄禁带半导体Sb2S3与TiO2的能级位置匹配良好,具有吸光系数高、光谱响应范围广、光电性能优越等特点[17,18,19]。 Moon等[20]采用低温化学浴沉积法(CBD)在TiO2沉积Sb2S3,之后旋涂上2,2'7,7'-四-(二甲氧基二苯胺)螺芴(Spiro-OMeTAD),PCE达到了5.2%。 而Choi等[21]用硫代乙酰胺(TA)对杂化太阳电池中Sb2S3敏化介孔TiO2复合膜表面进行了硫化而制成的杂化太阳电池的PCE高达7.5%。

本文首先采用一步水热法制备了TiO2 纳米棒阵列(NRA),然后在此基础上进行二次水热反应,在TiO2 NR上生长小棒,制备成TiO2 B-NRA[22]。 本文所制备的TiO2 B-NRA与我们实验室以前报道的文献[23]制备的方法不同,所制得的TiO2的晶型是金红石相,不同于文献[23]的锐钛矿相,本文所制得的TiO2 B-NRA的形貌的尺寸明显变小,这使激子更容易扩散和解离,有可能获得较高的能量转换效率。 分别以TiO2 NRA和TiO2 B-NRA为基底采用低温CBD沉积Sb2S3 纳米粒子(NPs),随后旋涂P3HT和Spiro-OMeTAD作为光活性层和空穴传输层组装成太阳电池。 结果表明,由TiO2(B-NRA)/Sb2S3/P3HT/Spiro-OMeTAD复合膜结构组装的太阳电池的PCE达到4.67%,这在有机/无机杂化太阳电池中属于较高的效率了。

1 实验部分
1.1 试剂和仪器

FTO透明导电玻璃(尺寸规格为40 mm×15 mm×2.2 mm,电阻值14 Ω,透光率90%)(武汉晶格太阳能科技有限公司),四氯化钛(TiCl4)(郑州阿尔法化工有限公司),高纯氮气(N2)(含量99.999%)(石家庄市西三教实用气体有限公司),盐酸(HCl)(质量分数37%)、钛酸丁酯(TBT)、硫氰酸钾(KSCN)和硫代硫酸钠(Na2S2O3)(天津市永大化学试剂有限公司),钛酸异丙酯(TTIP)和三氯化锑(SbCl3)(山东西亚化学工业有限公司),丙酮和无水乙醇(天津市光复精细化工研究所),P3HT和氯苯(阿法埃沙(中国)化学有限公司),Spiro-OMeTAD(72 mg Spiro-OMeTAD粉末溶于1 mL氯苯中,包含28.8 μL的4-叔丁基吡啶和17.5 μL双(三氟甲磺酰基)酰亚胺锂溶液(520 mg/mL的乙腈溶液),西安宝莱特光电科技有限公司)。 实验中所用的试剂均为分析纯,未经进一步纯化;所用的水溶液均用二次水去离子水配置。

S-4800-Ⅰ型场发射扫描电子显微镜(SEM,日本Hitachi公司);JEM-2100型透射电子显微镜(TEM,日本JEOL公司);D8-advance型X射线衍射仪(XRD,德国Bruker公司);U-3900型紫外紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis,日本Hitachi公司);Model 263A型光电化学测试系统(美国PerkinElmer公司);F-7000型荧光光谱仪(FL,日本岛津公司);SOL300-23A型太阳光模拟器(美国颐光科技有限公司);CHI660D型电化学工作站(中国上海华辰公司)。

1.2 TiO2 NRA和TiO2 B-NRA的制备

采用水热法合成:首先,将清洗好的FTO垂直放入0.1 mol/L TiCl4溶液中70 ℃浸泡30 min,取出用去离子水和无水乙醇交替冲洗,吹干,之后500 ℃退火30 min;量取6 mL二次水和6 mL HCl混合搅拌5 min,将0.6 mL TBT滴加到混合液中搅拌10 min制成前驱液。 将带有TiO2种子层的FTO导电面向下放入反应釜中,加入前驱液,160 ℃水热反应8 h,取出冲洗吹干,500 ℃下退火30 min得到TiO2 NRA。 将0.03 mL TTIP滴加到25 mL 0.25 mol/L HCl溶液中,搅拌20 min制成前驱液。 将TiO2 NRA放入反应釜中,加入前驱液,95 ℃水热反应3 h,取出样品冲洗吹干,然后500 ℃退火30 min得到TiO2 B-NRA。

1.3 Sb2S3 NPs敏化TiO2 NRA和TiO2 B-NRA的制备

采用低温CBD合成:将配置好的25 mL 1 mol/L Na2S2O3水溶液加入5 mL溶有0.65 g SbCl3的丙酮溶液中用搅拌,再加入二次水至溶液体积为100 mL,继续搅拌10 min制成前驱液。 将长有TiO2 NRA和TiO2 B-NRA的FTO垂直放入前驱液中,在7 ℃环境下沉积1.5 h,取出冲洗吹干,在N2气保护下,220 ℃退火30 min,形成TiO2(NRA)/Sb2S3和TiO2(B-NRA)/Sb2S3复合膜。

1.4 杂化太阳电池的组装

依次将15 mg/mL的P3HT氯苯溶液和Spiro-OMeTAD在3000 r/min的转速下旋涂在TiO2(NRA)/Sb2S3和TiO2(B-NRA)/Sb2S3复合膜上,形成TiO2 (NRA)/Sb2S3/P3HT/Spiro-OMeTAD复合膜结,真空热蒸发Ag为对电极组装成TiO2(NRA)/Sb2S3/P3HT/Spiro-OMeTAD/Ag和TiO2(B-NRA)/Sb2S3/P3HT/Spiro-OMeTAD/Ag构和TiO2(B-NRA)/Sb2S3/P3HT/Spiro-OMeTAD复合膜结构杂化太阳电池,分别命为Device A和Device B。 Device A和Device B组装流程见图1。

图1 Device A和Device B制备工艺和结构图Fig.1 Schematic illustration of the fabrication process and structures of Device A and Device B

2 结果与讨论
2.1 SEM和TEM分析

图2A是TiO2 NRA的正面和侧面SEM照片。 从图2A中可以看出,TiO2 NR呈四方立体形,直径在30~60 nm之间,排布均匀,阵列密度适当,有足够的间隔生长分级结构和沉积高分子有机聚合物。 TiO2 NR垂直生长在FTO上,长度800~900 nm。图2B是TiO2 B-NRA的正面和侧面SEM图,从图2B中可以看出,在TiO2 NR成功的长出了分级锥形的TiO2。图2C是TiO2 B-NR的TEM图,从图2C中可以看出,锥形的TiO2小棒长在TiO2主干纳米棒上,形成TiO2分枝结构。图2D中的HRTEM显示了TiO2 B-NR中的主干和分枝结构具有明显的晶格条纹,这说明结晶性良好,均为金红石相,图中标注了(101)晶面的晶格条纹,间距为0.248 nm。

图2 (A)TiO2 NRA的正面和侧面SEM照片;(B)TiO2 B-NRA的正面和侧面SEM照片;(C)TiO2 B-NR的TEM照片;(D)TiO2 B-NR的HRTEM照片Fig.2 (A)Top view and side-view SEM images for the TiO2 NRA; (B)Top view and side-view SEM images for the TiO2 B-NRA; (C)TEM image of the TiO2 B-NR; (D)HRTEM image of the TiO2 B-NR

图3A和3B分别是TiO2(NRA)/Sb2S3和TiO2(B-NRA)/Sb2S3复合膜的正面SEM照片。 在TiO2 NRA和TiO2 B-NRA上均匀的沉积了球形的Sb2S3 NPs,Sb2S3NPs的粒径尺寸为50~80 nm。图3C和3D分别是TiO2(NR)/Sb2S3和TiO2(B-NR)/Sb2S3复合结构的HRTEM照片。

图3 (A)TiO2(NRA)/Sb2S3的正面SEM照片;(B)TiO2(B-NRA)/Sb2S3的正面SEM照片;(C)TiO2(NR)/Sb2S3的HRTEM照片;(D)TiO2(B-NR)/Sb2S3的HRTEM照片Fig.3 (A)Top view SEM image for the TiO2(NRA)/Sb2S3; (B)Top view SEM image for the TiO2(B-NRA)/Sb2S3; (C)HRTEM image of the TiO2(NR)/Sb2S3; (D)HRTEM image of the TiO2(B-NR)/Sb2S3

Sb2S3 NPs成功地沉积在TiO2 NR和TiO2 B-NR上,也可以明显地看到辉锑矿相(130)晶面的晶格条纹,条纹间距为0.358 nm,表明所制备的Sb2S3 NPs结晶性良好。

2.2 XRD图谱分析

图4是TiO2(B-NR)/Sb2S3复合膜的XRD图谱。 由图可知,除了FTO的特征衍射峰外,其余的特征衍射峰为金红石相的TiO2和辉锑矿相的Sb2S3,且无其它杂峰,说明样品结晶性高,合成过程中无杂质引入。 其中TiO2最强衍射峰为(101),Sb2S3最强衍射峰为(130),与上图的HRTEM相符。

图4 TiO2(B-NR)/Sb2S3复合膜XRD图谱Fig.4 XRD pattern of TiO2 (B-NR)/Sb2S3 composite film

图5 不同电极的瞬态光电流图Fig.5 Transient photocurrent spectra of different electrodes
A.TiO2 NRA; B.TiO2 B-NRA; C.TiO2(NRA)/Sb2S3; D.TiO2(B-NRA)/Sb2S3

2.3 瞬态光电流分析

以所测样品为工作电极,铂电极和饱和甘汞电极(SCE)分别为对电极和参比电极构成三电极体系,电解质是0.1 mol/L的KSCN乙醇溶液,在0.2 V偏压条件下测试了不同电极的瞬态光电流图。图5A和5B分别是TiO2 NRA和TiO2 B-NRA的瞬态光电流图。 由图5A和5B可知,TiO2的最强光电流响应出现在380~390 nm,TiO2 B-NRA比TiO2 NRA的光电流响应强度高,说明分枝TiO2结构的吸光性好。图5C和5D分别是TiO2 (NRA) /Sb2S3和TiO2(B-NRA)/Sb2S3复合膜的瞬态光电流。 由图5C和5D可知,沉积上Sb2S3 NPs后,光电流的强度和范围均得到了明显的改善,充分说明了说明Sb2S3修饰的重要性。 并且TiO2(B-NRA)/Sb2S3复合膜仍然比TiO2(NRA)/Sb2S3复合膜的光电流响应高,体现出了分级结构的优势。

2.4 紫外-可见吸收光谱分析

图6是不同电极的紫外-可见吸收光谱。图6谱线a和b分别是TiO2 NRA和TiO2 B-NRA的吸收曲线,由图6谱线a和b可知,TiO2只在波长小于400 nm处有吸收,这与TiO2本身的宽禁带半导体的性质有关,TiO2 B-NRA的吸收强度明显高于TiO2 NRA,说明TiO2 B-NRA的吸光能力更强,与瞬态光电流的结果一致。图6谱线c和d分别是TiO2 NRA和TiO2 B-NRA沉积Sb2S3 NPs后的吸收曲线,吸收范围得到了明显的拓宽,这能够更充分的利用太阳光。图6谱线e和f分别是TiO2(NRA) /Sb2S3/P3HT和TiO2(B-NRA)/Sb2S3/P3HT复合膜的吸收曲线,相对于TiO2(NRA)/Sb2S3和TiO2(B-NRA)/Sb2S3,旋涂P3HT后吸光强度在500~650nm之间吸收强度有所增强。 总体来说,相同条件下基于TiO2 B-NRA的不同电极的吸光强度均高于基于TiO2 NRA的电极。

图6 不同电极的紫外-可见吸收光谱Fig.6 UV-Vis absorption spectra of different electrodes
a.TiO2 NRA; b.TiO2 B-NRA; c.TiO2(NRA)/Sb2S3; d.TiO2(B-NRA)/Sb2S3; e.TiO2(NRA)/Sb2S3/P3HT; f.TiO2(B-NRA)/Sb2S3/P3HT

2.5 稳态荧光光谱分析

图7谱线a和b分别是TiO2(NRA)/Sb2S3/P3HT和TiO2(B-NRA)/Sb2S3/P3HT复合膜电极的稳态荧光强度曲线。激发波长为450 nm,荧光光谱中发射峰的强度显示了P3HT中光生电子的复合情况。由图7可知,TiO2(B-NRA)/Sb2S3/P3HT复合膜电极的荧光强度低于TiO2(NRA) /Sb2S3/P3HT复合膜电极,表明基于TiO2 B-NRA的电极中的激子解离效率高于基于TiO2 NRA的电极,光生载流子复合效率低,从而说明,拥有分枝结构的TiO2大的接触面积和多级电荷传输通道有利于光生载流子高效传输和提高光生载流子的分离效率。

图7 不同电极的稳态荧光光谱Fig.7 Steady state PL emission spectra of different electrodes
a.TiO2(NRA)/Sb2S3/P3HT;b.TiO2(B-NRA)/Sb2S3/P3HT

2.6 光电性能分析

图8A是Device A和Device B在0.1 cm2有效面积下测试的 J-V曲线,其中杂化电池的电极面积为0.5 cm2,光照面积为0.1 cm2。 由图8A可知,Device B的PCE高于Device A,并且在暗态下,暗电流也得到了抑制,表明了Device B的电池性能高于Device A;图8B是通过查阅文献[24]绘制的构成太阳电池各材料的能级示意图,由图8B可知,器件的能级位置匹配良好,这有利于光生电子和空穴的分离与传输,从而提高杂化太阳电池性能。

图8 杂化太阳电池的 J-V曲线(A)和构成太阳电池各材料的能级示意图(B)Fig.8 J-V curves of different devices(A) and schematic diagram of the energy level(B)

2.7 电化学阻抗谱分析

图9是在暗态0.2 V偏压条件下,测量的Device A和Device B的交流电化学阻抗Nyquist曲线(A)和Bode图(B)。 Nyquist图分为3个半圆曲线,两侧的小半圆弧为低频区和高频区对应着电荷转移电阻 R1和 R3,在施加较小偏压的情况下,左侧的高频区容易与中频区的大半圆重叠,左侧的低频区不易辨别[25],图9A的插图是低频区域的放大图,可以看到与中频区有区别的低频小部分圆弧。图9A中主要显示着是中频区的大半圆,对应着器件的电荷复合电阻 R2,是我们研究的重点。 其中Device B的复合电阻大于Device A的复合电阻,说明了Device B中的电荷复合得到了有效的抑制,改善了激子的解离效率,加快了电荷的产生与传输。 根据Bode图中的频率值,通过式(1)计算出了Device A和Device B的电子寿命 τr(s),电池器件的光电性能参数见表1。

图9 杂化太阳电池的Nyquist图(插图为等效电路图和低频区域放大图)(A)和Bode图(B)Fig.9 Nyquist plots (the inset is an equivalent circuit and the Nyquist plot corresponding to the low frequency)(A) and Bode plots(B) of different devices

表1 杂化太阳电池的光电性能参数 Table 1 Photoelectric performance parameters of devices

τr=12πfmax(1)

式中, fmax是Bode图中相位角峰值所对应的频率(Hz)。

2.8 开路电压衰减分析

为了进一步研究器件的电荷复合情况,通过测试器件的开路电压衰减曲线来比较Device A和Device B的电子寿命。 根据式(2)计算出了电子寿命随电压变化的曲线图。

τ=-KB·Te(dVocdt)-1(2)

式中, KB为玻尔兹曼常数, T为温度(K), e是电荷电量(C)。

由图10可知,当光源关闭后,Device A的衰减速度大于Device B,表明Device A的电荷更易发生复合,Device B电荷复合得到了抑制。 说明Device B中的分枝结构的TiO2 NRA有效的改善了界面性能,加速了激子解离,增加了电子寿命,降低了电子的复合,有效地提高了电池性能。

图10 杂化太阳电池的开路电压衰减曲线(A)和寿命-电压曲线(B)Fig. 10 Open circuit voltage attenuation curve(A) and Life-voltage curve(B) of different devices

3 结论

用Sb2S3 NPs对TiO2 NRA和TiO2 B-NRA进行敏化,接着旋涂P3HT和Spiro-OMeTAD作为光活性层和空穴传输层组装成TiO2(NRA)/Sb2S3/P3HT/ Spiro-OMeTAD/Ag杂化太阳电池和TiO2(B-NRA)/Sb2S3/P3HT/Spiro-OMeTAD/Ag杂化太阳电池。 其中TiO2(B-NRA) /Sb2S3/P3HT/Spiro-OMeTAD/Ag杂化太阳电池的PCE是4.67%,是TiO2(NRA)/Sb2S3 /P3HT/Spiro-OMeTAD/Ag杂化太阳电池PCE的1.6倍。 这归结于TiO2分枝纳米棒结构具有更大的接触面积和多级电荷传输通道,有利于光生载流子的产生和解离,促使电荷得到更有效的传输与收集。

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